[發(fā)明專利]米格列醇中間體1?脫氧?1?(2?羥乙基氨基)?D?葡萄糖醇的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711043784.6 | 申請日： | 2017-10-31 |
| 公開（公告）號： | CN107935865A | 公開（公告）日： | 2018-04-20 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 帥棋;宋平原;生英濤;儲消和;蘇為科;吳杰群 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C07C213/00 | 分類號： | C07C213/00;C07C213/08;C07C215/12 |
| 代理公司： | 杭州浙科專利事務(wù)所(普通合伙)33213 | 代理人： | 周紅芳 |
| 地址： | 310014 *** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 米格 中間體 脫氧 乙基 氨基 葡萄糖 制備 方法 | ||
1.一種米格列醇中間體1-脫氧-1-(2-羥乙基氨基)-D-葡萄糖醇的制備方法，其特征在于包括以下步驟：
1）1-脫氧-1-(2-羥乙基氨基)-D-葡萄糖醇的制備
在高壓反應(yīng)釜中加入葡萄糖、乙醇胺和醇類溶劑，在固體催化劑作用下，進行加成、消除和催化氫化反應(yīng)，經(jīng)壓濾除去催化劑得到含有1-脫氧-1-(2-羥乙基氨基)-D-葡萄糖醇的濾液；
2）1-脫氧-1-(2-羥乙基氨基)-D-葡萄糖醇的精制
向步驟1）得到的含有1-脫氧-1-(2-羥乙基氨基)-D-葡萄糖醇的濾液中補加醇類溶劑，加熱析晶，經(jīng)抽濾、洗滌、真空干燥，得到1-脫氧-1-(2-羥乙基氨基)-D-葡萄糖醇晶體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的米格列醇中間體1-脫氧-1-(2-羥乙基氨基)-D-葡萄糖醇的制備方法，其特征在于步驟1）中的葡萄糖為D-葡萄糖。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的米格列醇中間體1-脫氧-1-(2-羥乙基氨基)-D-葡萄糖醇的制備方法，其特征在于步驟1）中的高壓反應(yīng)釜的反應(yīng)壓力為2~2.5 MPa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的米格列醇中間體1-脫氧-1-(2-羥乙基氨基)-D-葡萄糖醇的制備方法，其特征在于步驟1）中的固體催化劑為雷尼鎳、鈀碳或鉑碳中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的米格列醇中間體1-脫氧-1-(2-羥乙基氨基)-D-葡萄糖醇的制備方法，其特征在于步驟1）中的葡萄糖、乙醇胺的投料摩爾比為1：1～1.03，葡萄糖的重量與醇類溶劑的體積比為1 ：4-6，重量單位為g，體積單位為ml，葡萄糖和固體催化劑的投料重量比為1 : 0.06-0.1，優(yōu)選為1 : 0.08。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的米格列醇中間體1-脫氧-1-(2-羥乙基氨基)-D-葡萄糖醇的制備方法，其特征在于步驟1）中的加成、消除的反應(yīng)溫度為55～58℃，反應(yīng)時間為3～4小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的米格列醇中間體1-脫氧-1-(2-羥乙基氨基)-D-葡萄糖醇的制備方法，其特征在于步驟1）和步驟2）中的醇類溶劑為無水乙醇，步驟2）中補加的醇類溶劑加入量與1-脫氧-1-(2-羥乙基氨基)-D-葡萄糖醇的濾液的體積比為1：2-4，優(yōu)選為1：3。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的米格列醇中間體1-脫氧-1-(2-羥乙基氨基)-D-葡萄糖醇的制備方法，其特征在于步驟2）中的析晶溫度為4-6℃，優(yōu)選為5℃，析晶時間為1.5-2.5小時，優(yōu)選為2小時。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的米格列醇中間體1-脫氧-1-(2-羥乙基氨基)-D-葡萄糖醇的制備方法，其特征在于步驟2）中的真空干燥箱溫度為25～45 ℃，真空度大于0.10 MPa。
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