[發(fā)明專利]一種α-乙?；?γ-丁內(nèi)酯連續(xù)流微通道反應(yīng)生產(chǎn)工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711043439.2
• 申請日: 2017-10-31
• 公開（公告）號: CN107814778B
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 慶九;俞新南;薛金全;劉芳;朱小剛;周新建;朱愛華
• 申請（專利權(quán)）人: 南通醋酸化工股份有限公司
• 主分類號: C07D307/33
• 分類號: C07D307/33;B01J19/00
• 代理公司: 上海三和萬國知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 31230
• 代理人: 陶芾

1.一種α-乙酰基-γ-丁內(nèi)酯連續(xù)流微通道反應(yīng)生產(chǎn)工藝，其特征在于：以乙酰乙酸酯和環(huán)氧乙烷為原料，在醇類溶劑中加入堿金屬成分作用下，反應(yīng)溫度為10-80℃，反應(yīng)的停留時間為1秒-5小時，反應(yīng)壓力為0.1-2Mpa，經(jīng)連續(xù)流微通道反應(yīng)器連續(xù)縮合反應(yīng)生成乙酰丁內(nèi)酯，得到縮合反應(yīng)液；環(huán)氧乙烷對乙酰乙酸酯的摩爾比為1-1.1，堿金屬成分對乙酰乙酸酯的摩爾比為0.9-1.1，醇溶劑對乙酰乙酸酯的質(zhì)量比為1-4；堿金屬成分選自堿金屬氫氧化物或者堿金屬的醇鹽；所述堿金屬選自鈉和鉀；

所述縮合反應(yīng)液用酸溶液中和，控制pH值為5-8，中和后在10-50kPa壓力下40-80℃連續(xù)蒸發(fā)；蒸發(fā)后冷卻至20-40℃用0.1-1:1質(zhì)量比的有機溶劑萃取分層，萃取得到的有機層經(jīng)過脫溶劑塔脫除溶劑，再在0.1-1kpa壓力下精餾得到產(chǎn)品α-乙酰-γ-丁內(nèi)酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種α-乙?；?γ-丁內(nèi)酯連續(xù)流微通道反應(yīng)生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述乙酰乙酸酯為乙酰乙酸烷基酯，選自乙酰乙酸甲酯、乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸丁酯、乙酰乙酸叔丁酯中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種α-乙?；?γ-丁內(nèi)酯連續(xù)流微通道反應(yīng)生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述乙酰乙酸酯為乙酰乙酸甲酯。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種α-乙?；?γ-丁內(nèi)酯連續(xù)流微通道反應(yīng)生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述醇類溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種α-乙酰基-γ-丁內(nèi)酯連續(xù)流微通道反應(yīng)生產(chǎn)工藝，其特征在于：萃取所述的有機溶劑為芳香烴類溶劑、酯類溶劑、鹵類溶劑中的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種α-乙酰基-γ-丁內(nèi)酯連續(xù)流微通道反應(yīng)生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述酸溶液為鹽酸溶液、稀硫酸溶液、稀磷酸、稀醋酸的一種或幾種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種α-乙?；?γ-丁內(nèi)酯連續(xù)流微通道反應(yīng)生產(chǎn)工藝，其特征在于：所述連續(xù)蒸發(fā)后，回收醇經(jīng)過脫水后回用；回收的溶劑可循環(huán)套用至萃取，精餾中得到的乙酰乙酸酯回收再循環(huán)用于縮合反應(yīng)中。