[發明專利]一種微晶石墨高溫預處理?堿酸法提純方法在審

申請號：	201711043177.X	申請日：	2017-10-31
公開（公告）號：	CN107555425A	公開（公告）日：	2018-01-09
發明（設計）人：	李麗萍;林前鋒	申請（專利權）人：	湖南國盛石墨科技有限公司
主分類號：	C01B32/215	分類號：	C01B32/215
代理公司：	廣州粵高專利商標代理有限公司44102	代理人：	任重,單香杰
地址：	423000 湖南省郴州市蘇仙區白***	國省代碼：	湖南;43
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種微晶石高溫預處理堿酸法提純方法
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【說明書】：

技術領域

本發明屬于微晶石墨的提純技術領域，更具體的，涉及一種微晶石墨新型提純方法。

背景技術

石墨是一種高能晶體碳材料，因其獨特的結構和導電、導熱、潤滑、耐高溫、化學性能穩定等特點，廣泛應用于冶金、機械、環保、化工、耐火、新能源、核能、電子、醫藥、軍工和航空航天等領域。

我國天然石墨成形地質條件好、分布廣泛、資源豐富、質量好，儲量和產量都居世界首位，是我國的優勢礦產之一。天然石墨根據結晶程度的不同，可分為晶質石墨和微晶質石墨兩類。

長期以來，人們大都重視晶質石墨的開采與加工，忽視了占有一大半儲量的微晶質石墨的開發利用，其深加工技術水平和深加工能力較低的問題長期未得到有效解決。目前主要以原礦和粗加工產品應用為主，資源得不到充分利用，甚至盲目出口，造成礦產資源的大量流失和浪費。因此，進行微晶質石墨的化學提純研究工作，開發低成本高碳石墨生產技術，具有重要的現實意義。

目前微晶質石墨的提純多是借鑒晶質石墨的技術，常見的提純方法包括浮選法、高溫法、堿酸法、氫氟酸法、氯化焙燒法等。浮選法多用于晶質石墨的初步提純，石墨產品品位不高，且回收率很低。高溫法對原料的純度要求高，須專門建造高溫爐，投資較大，只有國防、航天等領域對石墨產品純度有特殊要求且小批量生產時才考慮采用。氫氟酸法除雜效率高，能耗低，但由于氫氟酸的毒性大和強腐蝕性對環境造成污染使該法的應用受到限制。氯化焙燒法的尾氣難處理、污染嚴重，對設備腐蝕嚴重、氯氣成本高等缺點限制了該方法的推廣應用。堿酸法在堿燒過程中需要高溫燒結、能量消耗大、設備腐蝕嚴重且石墨流失量大，因此有必要進行工藝改進。

CN201410377574.0公開了一種天然微晶石墨提純方法，涉及一種全濕法的石墨提純方法。其特征在于提純過程將磨細的石墨礦進行加壓堿性浸出，浸出渣經水洗、烘干得堿浸石墨；再將堿浸石墨進行常壓酸性浸出，浸出渣經水洗、烘干，制得固定碳含量95%以上的微晶質石墨。本發明的提純方法能夠將固定碳含量77%以上的微晶石墨礦提純到固定碳含量不小于95%，具有能量消耗低，石墨回收率高，環境友好等優點。但是本發明是適用于含碳量77%以上的微晶石墨，同時提純至固定碳含量95%以上的效果并不高。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，對酸堿法提純石墨的工藝進行改進，在酸堿法提純工藝之前對微晶石墨進行高溫預處理，采用加壓堿浸工藝，提供一種工藝簡單、節能減排、安全環保、經濟高效的微晶石墨提純方法。

本發明的目的通過以下技術方案實現：

一種微晶石墨高溫預處理-酸法提純方法，包括以下步驟：

S1.將微晶石墨礦破碎、磨細至粒度為100目至200目；

S2.將步驟S1所得磨細的微晶石墨粉于500~1000℃下熱處理一段時間；

S3.趁熱將步驟S2熱處理之后的礦物與堿溶液混合，在礦漿液固比10~12:1、溫度100~110℃、反應時間2~3h的條件下進行加壓堿浸，浸出渣經水洗、干燥后得到堿浸石墨；

S4.將步驟S3所得堿浸石墨和酸混勻后在礦漿液固比10~12:1、溫度110~120℃、反應時間2~3h的條件下進行常壓酸浸，浸出渣經水洗、干燥后得到固定碳含量98%以上的微晶石墨產品。

優選地，步驟S1中所述微晶石墨為郴州石墨，固定碳含量為70~85%。

優選地，步驟S1中所述微晶石墨破碎、磨細至粒度為150目。

優選地，步驟S2所述熱處理時間為3min，溫度為600~800℃。

優選地，步驟S3所述堿溶液為氫氧化鈉溶液，所述氫氧化鈉溶液濃度為10~30%。