[發(fā)明專利]一種4,4′-二氨基二苯甲烷的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711041996.0 | 申請日： | 2017-10-31 |
| 公開（公告）號： | CN107935864B | 公開（公告）日： | 2020-08-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 楊鵬飛;謝恒來;茍永霞;侯紅霞;王建偉;王勝偉 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東玉皇化工有限公司 |
| 主分類號： | C07C209/78 | 分類號： | C07C209/78;C07C211/50;B01J23/26 |
| 代理公司： | 濟南泉城專利商標事務(wù)所 37218 | 代理人： | 張貴賓 |
| 地址： | 274512 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氨基 甲烷 制備 方法 | ||
1.一種4,4′-二氨基二苯甲烷的制備方法，其特征為，包括如下步驟：（1）以過量重鉻酸鹽或鉻酸鹽與無機強酸混合溶液浸漬活性炭的方式制備酸改性活性炭，編號后置于干燥器中備用；混合溶液中，Cr2O72-濃度為0.125mol/L，H+濃度為1mol/L；（2）將酸改性活性炭、苯胺置于反應釜中，在氮氣氛圍下，滴入甲醛水溶液并充分攪拌，滴加完畢后，設(shè)定反應溫度60-180℃、反應時間2-16h、攪拌速率100-1200r/min，進行初始反應；（3）通過真空精餾提純反應產(chǎn)物，得到產(chǎn)品；酸改性活性炭和未反應的苯胺重復利用，催化劑與反應液分離，重新置于反應釜中，并加入于初始反應相同的反應液，在相同條件下進行循環(huán)反應。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4,4′-二氨基二苯甲烷的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，重鉻酸鹽或鉻酸鹽為Cs2Cr2O7、Li2Cr2O7、K2Cr2O7、CaCrO4、Na2Cr2O7、MgCrO4、Rb2Cr2O7及其水合物中的一種或多種；無機強酸為HNO3、H2SO4、HClO4、H3PO4、HCl、HBr中的一種或多種；活性炭為木炭、竹炭、果殼炭、煤質(zhì)炭中的一種或多種，活性炭的比表面積為200-4000m2/g。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4,4′-二氨基二苯甲烷的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，甲醛水溶液的質(zhì)量濃度為37%，酸改性活性炭的重量為甲醛水溶液重量的1-50%，甲醛與苯胺的摩爾比為1:2-10。
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