[發明專利]一種石墨烯物理剝離生產方法及所生產的石墨烯

在審

• 申請號: 201711038875.0
• 申請日: 2017-10-30
• 公開（公告）號: CN107930778A
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發明（設計）人: 李文輝
• 申請（專利權）人: 李文輝
• 主分類號: B02C17/10
• 分類號: B02C17/10;B02C17/18;B02C23/06;C01B32/19
• 代理公司: 北京卓恒知識產權代理事務所(特殊普通合伙)11394
• 代理人: 唐曙暉

技術領域

本發明涉及一種石墨烯物理剝離生產方法及由該方法生產的石墨烯。

背景技術

石墨烯是一種二維晶體，由碳原子按照六邊形進行排布，相互連接，形成一個碳分子，其結構非常穩定；隨著所連接的碳原子數量不斷增多，這個二維的碳分子平面不斷擴大，分子也不斷變大。單層石墨烯只有一個碳原子的厚度，即0.335納米，相當于一根頭發的20萬分之一的厚度，1毫米厚的石墨中將將近有150萬層左右的石墨烯。石墨烯是已知的最薄的一種材料，并且具有極高的比表面積、超強的導電性和強度等優點。上述優點的存在是其擁有良好的市場前景。

但是現有技術能工業化生產的方法主要還是通過CVD(化學氣相沉積法)來實現，通過化學氣相沉積法，可以制成大面積、連續的、透明、高電導率的少層石墨烯薄膜，主要用于光伏器件的陽極，并得到高達1.71％能量轉換效率；與用氧化銦錫材料制成的元件相比，大約為其能量轉換效率的55.2％，缺點是生產難度高，生產成本高，很難讓石墨烯應用普極開來，研究低成本物理方法生產石墨烯工藝，具有革命性的意義。

使用膠帶反復粘撕得到石墨烯，到摩擦法，再到CVD法，都存在要么效率低下，要么生產成本高昂，不利于石墨烯應用的普及。

發明內容

本發明提供一種石墨烯物理剝離生產方法，操作簡單，生產成本低，有利于石墨烯的快速推廣。

本發明的一種石墨烯物理剝離生產方法，該方法包括以高純度的鱗片狀石墨為生產石墨烯的原料，以鋼球和鋅鎂合金粉作為球磨剝離介質，將鱗片狀石墨和球磨剝離介質放入球磨機中，在惰性氣體保護下進行球磨剝離，剝離結束后，利用石墨烯薄片與球磨剝離介質比重相差大的特點，通過氣流分級分離出球磨剝離后的石墨烯薄片。所述鋼球優選是304不銹鋼鋼球。

進一步地，球磨剝離介質中，不銹鋼鋼球的直徑為0.4-1.0mm，優選0.6-0.8mm，不銹鋼鋼球的重量在球磨剝離介質中的占比為10-30％，優選15-25％，更優選18-22％，

鋅鎂合金粉的重量在球磨剝離介質中的占比為70-90％，優選75-85％，更優選78-82％，粒徑范圍為7-17μm，優選9-11μm。

鋅鎂合金粉優選為球型。

進一步地，鋅鎂合金粉中鋅質量占比為50-90％，鎂質量占比為10-50％，優選，鋅質量占比為60-80％，鎂質量占比為20-40％，更優鋅質量占比為60-70％，鎂質量占比為30-40％。

所述惰性氣體保護例如是在含氧量低于0.8體積％的惰性氣體氛圍中，優選氮氣氛圍中。

進一步地，鱗片狀石墨的平均粒徑D50為5-10μm，優選6-8μm，D100＜25μm，石墨含量＞99.5質量％，更優選>99.8質量％，鱗片狀石墨的重量為球磨剝離介質的7.5％以下，優選為3-7％或甚至4.0-5.0％，更優選4.5％。

進一步地，球磨剝離溫度為110-155℃，優選120-150℃，球磨剝離時間為150-400小時，優選200-300小時。使用該溫度和時間可以使石墨烯薄片剝離得更薄。

進一步地，球磨機中氣氛氧含量控制在0.2-0.6體積％之間，氮氣保護壓力為5-15KPa，優選6-10kPa，降低氣氛環境中的氧含量，使得石墨烯薄片在剝離過程中不被氧化，更好的剝離石墨烯薄片。

在一個實施方式中，球磨機采用2000mm*3500mm不銹鋼(304)材質球磨機轉速50-55轉/分鐘，并采用6-10kPa的壓力球磨剝離。

本發明進一步涉及利用上述石墨烯物理剝離方法得到的石墨烯，石墨烯薄片的平均粒徑為3-8μm，優選3-7μm，更優選3-6μm，平均厚度為0.33-3nm，優選0.33-2nm，更優選0.33-1.5nm；剝離加工成石墨烯薄片完全透明，石墨烯薄片1-10層石墨烯，優選1-5層以內。

本發明的有益效果：