[發明專利]一種石墨烯物理剝離生產方法及所生產的石墨烯

在審

• 申請號: 201711038875.0
• 申請日: 2017-10-30
• 公開（公告）號: CN107930778A
• 公開（公告）日: 2018-04-20
• 發明（設計）人: 李文輝
• 申請（專利權）人: 李文輝
• 主分類號: B02C17/10
• 分類號: B02C17/10;B02C17/18;B02C23/06;C01B32/19
• 代理公司: 北京卓恒知識產權代理事務所(特殊普通合伙)11394
• 代理人: 唐曙暉

1.一種石墨烯物理剝離生產方法，其特征在于，該方法包括以高純度的鱗片狀石墨為生產石墨烯的原料，以鋼球和鋅鎂合金粉作為球磨剝離介質，將鱗片狀石墨和球磨剝離介質放入球磨機中，在惰性氣體保護下進行球磨剝離，剝離結束后在惰性氣體保護下通過氣流分級分離出球磨剝離后的石墨烯薄片，所述鋼球優選是304不銹鋼鋼球。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，球磨剝離介質中，不銹鋼鋼球的直徑為0.4-1.0mm，優選0.6-0.8mm，不銹鋼鋼球的重量在球磨剝離介質中的占比為10-30％，優選15-25％，更優選18-22％，

鋅鎂合金粉的粒徑范圍為7-17μm，優選9-11μm，鋅鎂合金粉的重量在球磨剝離介質中的占比為70-90％，優選75-85％，更優選78-82％。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，鋅鎂合金粉優選為球型。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于，鋅鎂合金粉中鋅質量占比為50-90％，鎂質量占比為10-50％，優選，鋅質量占比為60-80％，鎂質量占比為20-40％，更優鋅質量占比為60-70％，鎂質量占比為30-40％。

5.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于，所述惰性氣體保護是在含氧量低于0.8體積％的惰性氣體氛圍中，優選氮氣氛圍中。

6.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于，鱗片狀石墨的平均粒徑D50為5-10μm，優選6-8μm，D100＜25μm，石墨含量＞99.5％，鱗片狀石墨的重量為球磨剝離介質的7.5％以下，優選為3-7％或甚至4.0-5.0％，更優選4.5％。

7.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其特征在于，球磨剝離溫度為120-150℃，球磨剝離時間為200-300小時。

8.根據權利要求1-7中任一項所述的方法，其特征在于，球磨機中氣氛氧含量控制在0.2-0.6體積％之間，氮氣保護壓力為5-15KPa。

9.通過權利要求1-8中任一項所述的方法的石墨烯，其中，石墨烯薄片的平均粒徑為3-8μm，優選3-7μm，更優選3-6μm，平均厚度為0.33-3nm，優選0.33-2nm，更優選0.33-1.5nm；剝離加工成的石墨烯薄片完全透明，石墨烯薄片1-10層石墨烯，優選1-5層以內。