[發(fā)明專利]一種1,2,3-三-O-乙酰基-5-脫氧-β-D-核糖的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711038155.4
• 申請(qǐng)日: 2017-10-27
• 公開（公告）號(hào): CN107827938B
• 公開（公告）日: 2020-08-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊西寧;靳海燕;李濤;蔡玉瑛;王秀強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 新鄉(xiāng)拓新藥業(yè)股份有限公司;新鄉(xiāng)制藥股份有限公司
• 主分類號(hào): C07H13/04
• 分類號(hào): C07H13/04;C07H23/00;C07H19/16;C07H1/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種1,2,3-三-O-乙酰基-5-脫氧-β-D-核糖的制備方法，其特征在于，反應(yīng)方程式如下：

包括如下反應(yīng)步驟：肌苷與RB(OH)₂反應(yīng)，得到化合物2；隨后化合物2在KBH₄和CF₃CO₂H條件下還原，然后加入二醇去保護(hù)后得到化合物3；接著化合物3在醋酐中回流反應(yīng)得到1,2,3-三-O-乙酰基-5-脫氧-β-D-核糖；所述RB(OH)₂選自MeB(OH)₂或PhB(OH)₂。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種1,2,3-三-O-乙酰基-5-脫氧-β-D-核糖的制備方法，其特征在于：所述肌苷與RB(OH)₂的摩爾比為1:1-1.05。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種1,2,3-三-O-乙酰基-5-脫氧-β-D-核糖的制備方法，其特征在于：所述化合物2、KBH₄、CF₃CO₂H的摩爾比為1:0.35-0.45:4-6。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種1,2,3-三-O-乙酰基-5-脫氧-β-D-核糖的制備方法，其特征在于：所述二醇選自頻哪醇或新戊二醇；去保護(hù)時(shí)加入0.03-0.15當(dāng)量醋酸銅。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種1,2,3-三-O-乙酰基-5-脫氧-β-D-核糖的制備方法，其特征在于：化合物3與醋酐反應(yīng)時(shí)加入無機(jī)硼酸。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述一種1,2,3-三-O-乙酰基-5-脫氧-β-D-核糖的制備方法，其特征在于：化合物3、醋酐與無機(jī)硼酸摩爾比為1:10-15:0.05-0.10。