[發(fā)明專利]一種具有烘烤香和堅(jiān)果香的熱反應(yīng)中間體煙用香精及其制備和應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711037881.4
• 申請(qǐng)日: 2017-10-31
• 公開（公告）號(hào): CN107692299A
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊君;張?jiān)粕?/a>;尹潔;徐清泉;劉金莉;王光耀;胡軍;張曉鳴;于靜洋;崔和平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): A24B3/12
• 分類號(hào): A24B3/12;A24B15/24;C11B9/00
• 代理公司: 杭州天勤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司33224
• 代理人: 黃平英

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于熱反應(yīng)香精和煙草加工領(lǐng)域，涉及美拉德反應(yīng)技術(shù)和煙草加香技術(shù)，具體為一種提供烘烤香和堅(jiān)果香特征的熱反應(yīng)中間體煙用香精制備方法及其制備技術(shù)。

背景技術(shù)

香氣和吸味是卷煙重要的品質(zhì)特征，一些提取、合成以及熱反應(yīng)的香精甚至生物香料經(jīng)常用以煙草的加香，改善卷煙的燃吸品質(zhì)。目前的熱反應(yīng)煙用香精主要為完全美拉德反應(yīng)產(chǎn)物(MRPs)。在卷煙的燃吸過程中煙頭最高溫度可達(dá)700～800℃,在這樣的高溫下，MRPs將分解，自身香氣已不易被聞到。因此，加香的作用是使其裂解的產(chǎn)物能起到消除煙雜氣，增加香煙吸味，從而達(dá)到提高煙葉質(zhì)量的目的。MRPs在卷煙生產(chǎn)和儲(chǔ)存過程中極易發(fā)生揮發(fā)性香氣物質(zhì)的損失，導(dǎo)致加香作用不能達(dá)到預(yù)期目標(biāo)。氨基酸與糖縮合可以生成脫氧氨基糖，是美拉德反應(yīng)的中間產(chǎn)物。在醇化后的煙草中已發(fā)現(xiàn)多種氨基糖類化合物，其總含量占烤煙干重的2％左右，并且被證實(shí)為煙草香氣重要的貢獻(xiàn)者。煙葉在自然醇化過程中，氨基糖類先增加，約2年時(shí)間達(dá)到最高，然后開始下降，氨基糖類的變化趨勢(shì)與烤煙感官品質(zhì)變化趨勢(shì)比較吻合，積累水平達(dá)到最高時(shí)，煙葉品質(zhì)最好，因而是煙葉自然醇化進(jìn)程的一個(gè)重要指標(biāo)。大量研究證明氨基糖類物質(zhì)是重要的致香前體，可改善吸味，增加甜香和烘烤香，極具在卷煙加香中的應(yīng)用潛能。

國(guó)內(nèi)外許多煙草企業(yè)和科研機(jī)構(gòu)都積極開展了氨基糖類化合物的合成研究以及在卷煙加香方面的應(yīng)用研究。在目前已有技術(shù)中，氨基糖類化合物主要在有機(jī)溶劑中加熱回流制備，通常選擇甲醇作為有效的反應(yīng)溶劑。甲醇作為反應(yīng)溶劑應(yīng)用于工業(yè)化生產(chǎn)具有較高的生產(chǎn)成本且不安全，完全不能實(shí)現(xiàn)氨基糖類化合物的工業(yè)化生產(chǎn)。利用本申請(qǐng)所提出的方案可以在水相制備諧調(diào)香氣的氨基糖類煙用香精，并且具有較好的應(yīng)用效果。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種烘烤香和堅(jiān)果香特征的熱反應(yīng)中間體煙用香精制備方法。將制備的氨基糖類化合物添加至卷煙中，可以顯著提高卷煙的香氣，增強(qiáng)卷煙的吸味，圓和煙氣，烘烤香和堅(jiān)果香明顯，與烤煙型卷煙煙氣香韻諧調(diào)性良好，應(yīng)用效果理想。

一種具有烘烤香和堅(jiān)果香的熱反應(yīng)中間體煙用香精，為半乳糖-苯丙氨酸體系脫氧氨基糖，結(jié)構(gòu)式如式(1)所示；或果糖-脯氨酸體系脫氧氨基糖，結(jié)構(gòu)式如式(2)所示：

本發(fā)明還提供一種具有烘烤香和堅(jiān)果香的熱反應(yīng)中間體煙用香精的制備方法，包括如下步驟：

(1)按配比取氨基酸和還原糖，加水溶解成溶液，調(diào)節(jié)pH至6-8，將所得溶液置于美拉德反應(yīng)器中，進(jìn)行美拉德反應(yīng)，得美拉德反應(yīng)液；

(2)美拉德反應(yīng)液在80-100℃的負(fù)壓環(huán)境中同時(shí)進(jìn)行蒸發(fā)和反應(yīng)15-60min；得產(chǎn)品脫氧氨基糖固體。

優(yōu)選地，所述氨基酸為脯氨酸和苯丙氨酸的一種或其組合；所述還原糖為果糖和半乳糖的一種或其組合。

進(jìn)一步優(yōu)選地，氨基酸與還原糖組合為半乳糖-苯丙氨酸組合或果糖-脯氨酸組合。最優(yōu)選地，為半乳糖-苯丙氨酸組合。

優(yōu)選地，以重量份計(jì)，氨基酸、還原糖和水的配比如下：

還原糖10份

氨基酸3～8份

水50～500份。

使用的水為蒸餾水。

進(jìn)一步優(yōu)選地，以重量份計(jì)，氨基酸、還原糖和水的配比如下：

還原糖10份

氨基酸4～6份

水100～200份。

優(yōu)選地，所述美拉德反應(yīng)條件為在60-120℃下反應(yīng)10-150min。進(jìn)一步優(yōu)選地，在80-110℃下反應(yīng)50-80min。

優(yōu)選地，步驟(2)中在80-90℃的負(fù)壓環(huán)境中同時(shí)進(jìn)行蒸發(fā)和反應(yīng)20-30min。

原料的配比、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間均對(duì)香精的應(yīng)用效果產(chǎn)生影響，糖與氨基酸的摩爾比較大時(shí)可以促進(jìn)氨基酸向中間體的轉(zhuǎn)化率，但是糖的比例過大時(shí)所得到的熱反應(yīng)香精中剩余糖含量較高，這樣會(huì)增加卷煙的甜膩感和焦糊味，產(chǎn)生不利影響。較高的反應(yīng)溫度可以加快反應(yīng)速率，同時(shí)可以提高中間體的得率，但是過高的溫度會(huì)導(dǎo)致香精制備過程中發(fā)生過多副反應(yīng)，副產(chǎn)物增加，這樣的香精產(chǎn)品添加至卷煙后會(huì)使卷煙刺激感加重，香氣質(zhì)不佳，還可能產(chǎn)生焦苦味。中間體是熱反應(yīng)過程中反應(yīng)活性較強(qiáng)的中間產(chǎn)物，因此中間體香精的制備時(shí)間至關(guān)重要。反應(yīng)時(shí)間短，中間體沒有充分形成，而反應(yīng)時(shí)間過長(zhǎng)中間體則發(fā)生降解。因此對(duì)中間體制備時(shí)間進(jìn)行優(yōu)化，有利于提高中間體的產(chǎn)率，提高其在卷煙中的加香效果。

本發(fā)明還提供一種如所述制備方法制備得到的熱反應(yīng)中間體煙用香精。