[發(fā)明專利]一種高純鉑粉的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711037866.X
• 申請日: 2017-10-30
• 公開（公告）號: CN107838434B
• 公開（公告）日: 2020-02-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 董海剛;趙家春;楊海瓊;崔浩;恭恬潔;童偉鋒;吳躍東;保思敏;王亞雄;吳曉峰
• 申請（專利權(quán)）人: 貴研鉑業(yè)股份有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 昆明今威專利商標(biāo)代理有限公司 53115
• 代理人: 賽曉剛

本發(fā)明公開了一種超高純鉑粉的制備方法，其步驟為：(1)氯化銨沉淀鉑；(2)控制電位還原：用去離子水將氯鉑酸銨沉淀制成懸濁液，加入還原劑，控制溶液電位進(jìn)行還原，獲得氯亞鉑酸銨溶液；(3)離子交換除雜：將氯亞鉑酸銨溶液通過陽離子交換柱，進(jìn)一步除去陽離子雜質(zhì)，獲得純凈的氯亞鉑酸溶液；(4)氯亞鉑酸深度還原：將氯亞鉑酸溶液中加入水合肼進(jìn)行深度還原，使鉑還原為粉末形式；(5)酸煮除雜：將獲得的鉑粉用硝酸+氫氟酸混合溶液煮洗，再用去離子水充分洗滌，干燥后，獲得高純鉑粉。本發(fā)明全過程采用常規(guī)濕法冶金工藝技術(shù)，不涉及高溫煅燒過程，具有能耗低，成本低，工藝簡單，純度大于99.999％等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及高純貴金屬的制備方法，具體涉及一種高純鉑粉的制備方法。

背景技術(shù)

高純鉑具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性，高電導(dǎo)率和熱導(dǎo)率，特有的電學(xué)、磁學(xué)、光學(xué)等性能，廣泛應(yīng)用國防、軍工、衛(wèi)星、電子等行業(yè)，高純鉑粉成為保證半導(dǎo)體器件性能和發(fā)展半導(dǎo)體技術(shù)必不可少及不可替代的材料。隨著半導(dǎo)體技術(shù)、無線電精密科技的發(fā)展，對金屬鉑的純度要求越來越高。因?yàn)樵诮饘傥茨苓_(dá)到一定純度的情況下，金屬特性往往會被雜質(zhì)所掩蓋，所以痕量雜質(zhì)甚至超痕量雜質(zhì)的存在都會影響金屬的性能。目前國內(nèi)高純度鉑的制備方法以氯鉑酸銨反復(fù)沉淀法為主，該方法制備的鉑純度低，不能滿足現(xiàn)代科學(xué)發(fā)展要求。國外制取高純鉑則多用物理冶金的方法，如拉單晶等，這類方法投資較大，操作復(fù)雜。

文獻(xiàn)提出采用離子交換法去除鉑溶液中的陽離子雜質(zhì)，提純后的氯鉑酸溶液經(jīng)化學(xué)沉淀、煅燒得到了純度為99.999％的高純鉑。專利EP1061145A1公開了一種制備海綿鉑的方法，采用K₂PtCl₆經(jīng)過離子交換獲得H₂PtCl₆溶液，再采用肼還原，獲得海綿鉑，制得的海綿鉑的鉀含量高。也有文獻(xiàn)在H₂氣流中高溫還原K₂PtCl₆制備海綿鉑，此方法的缺點(diǎn)是鉑粉末中夾雜氯化鉀，需要進(jìn)一步洗滌處理。專利CN201410077800.3公開了制備高純鉑粉末的方法，將K₂PtCl₆溶解在去離子水中并通過陽離子交換劑，得到的H₂PtCl₆溶液，采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上進(jìn)行蒸發(fā)，獲得的此溶液加入鹽酸酸化后，緩慢加入氯化銨溶液，攪拌，得到(NH₄)₂PtCl₆沉降，再將沉淀加去離子水，制得懸浮液，在此懸浮液中加入水合肼還原，獲得海綿鉑，過濾洗滌后，將海綿鉑在800℃煅燒，獲得高純海綿鉑粉。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有高純鉑粉制備存在的問題，提出了一種高純鉑粉的制備方法。

本發(fā)明所述的一種高純鉑粉的制備方法包括：

(1)氯化銨沉淀鉑：往氯鉑酸溶液中加入氯化銨，生成氯鉑酸銨沉淀，過濾洗滌；

(2)控制電位還原：將步驟(1)所得的氯鉑酸銨用去離子水制成懸濁液，然后緩慢加入還原劑，控制溶液電位進(jìn)行還原，濾去不溶物，獲得氯亞鉑酸銨溶液；

(3)陽離子交換除雜：將步驟(2)所得的氯亞鉑酸銨溶液通過陽離子交換柱，進(jìn)一步除去陽離子雜質(zhì)，獲得純凈的氯亞鉑酸溶液；

(4)氯亞鉑酸深度還原：將步驟(3)所得的氯亞鉑酸溶液中加入水合肼進(jìn)行深度還原，使鉑還原為粉末形式；

(5)酸煮除雜：將步驟(4)所得的鉑粉采用硝酸+氫氟酸煮洗，再用去離子水充分洗滌，真空干燥后，獲得高純鉑粉。