[發明專利]一種高純鉑粉的制備方法

有效

• 申請號: 201711037866.X
• 申請日: 2017-10-30
• 公開（公告）號: CN107838434B
• 公開（公告）日: 2020-02-18
• 發明（設計）人: 董海剛;趙家春;楊海瓊;崔浩;恭恬潔;童偉鋒;吳躍東;保思敏;王亞雄;吳曉峰
• 申請（專利權）人: 貴研鉑業股份有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 昆明今威專利商標代理有限公司 53115
• 代理人: 賽曉剛

本發明公開了一種超高純鉑粉的制備方法，其步驟為：(1)氯化銨沉淀鉑；(2)控制電位還原：用去離子水將氯鉑酸銨沉淀制成懸濁液，加入還原劑，控制溶液電位進行還原，獲得氯亞鉑酸銨溶液；(3)離子交換除雜：將氯亞鉑酸銨溶液通過陽離子交換柱，進一步除去陽離子雜質，獲得純凈的氯亞鉑酸溶液；(4)氯亞鉑酸深度還原：將氯亞鉑酸溶液中加入水合肼進行深度還原，使鉑還原為粉末形式；(5)酸煮除雜：將獲得的鉑粉用硝酸+氫氟酸混合溶液煮洗，再用去離子水充分洗滌，干燥后，獲得高純鉑粉。本發明全過程采用常規濕法冶金工藝技術，不涉及高溫煅燒過程，具有能耗低，成本低，工藝簡單，純度大于99.999％等優點。

技術領域

本發明涉及高純貴金屬的制備方法，具體涉及一種高純鉑粉的制備方法。

背景技術

高純鉑具有良好的化學穩定性，高電導率和熱導率，特有的電學、磁學、光學等性能，廣泛應用國防、軍工、衛星、電子等行業，高純鉑粉成為保證半導體器件性能和發展半導體技術必不可少及不可替代的材料。隨著半導體技術、無線電精密科技的發展，對金屬鉑的純度要求越來越高。因為在金屬未能達到一定純度的情況下，金屬特性往往會被雜質所掩蓋，所以痕量雜質甚至超痕量雜質的存在都會影響金屬的性能。目前國內高純度鉑的制備方法以氯鉑酸銨反復沉淀法為主，該方法制備的鉑純度低，不能滿足現代科學發展要求。國外制取高純鉑則多用物理冶金的方法，如拉單晶等，這類方法投資較大，操作復雜。

文獻提出采用離子交換法去除鉑溶液中的陽離子雜質，提純后的氯鉑酸溶液經化學沉淀、煅燒得到了純度為99.999％的高純鉑。專利EP1061145A1公開了一種制備海綿鉑的方法，采用K₂PtCl₆經過離子交換獲得H₂PtCl₆溶液，再采用肼還原，獲得海綿鉑，制得的海綿鉑的鉀含量高。也有文獻在H₂氣流中高溫還原K₂PtCl₆制備海綿鉑，此方法的缺點是鉑粉末中夾雜氯化鉀，需要進一步洗滌處理。專利CN201410077800.3公開了制備高純鉑粉末的方法，將K₂PtCl₆溶解在去離子水中并通過陽離子交換劑，得到的H₂PtCl₆溶液，采用旋轉蒸發器上進行蒸發，獲得的此溶液加入鹽酸酸化后，緩慢加入氯化銨溶液，攪拌，得到(NH₄)₂PtCl₆沉降，再將沉淀加去離子水，制得懸浮液，在此懸浮液中加入水合肼還原，獲得海綿鉑，過濾洗滌后，將海綿鉑在800℃煅燒，獲得高純海綿鉑粉。

發明內容

本發明的目的是針對現有高純鉑粉制備存在的問題，提出了一種高純鉑粉的制備方法。

本發明所述的一種高純鉑粉的制備方法包括：

(1)氯化銨沉淀鉑：往氯鉑酸溶液中加入氯化銨，生成氯鉑酸銨沉淀，過濾洗滌；

(2)控制電位還原：將步驟(1)所得的氯鉑酸銨用去離子水制成懸濁液，然后緩慢加入還原劑，控制溶液電位進行還原，濾去不溶物，獲得氯亞鉑酸銨溶液；

(3)陽離子交換除雜：將步驟(2)所得的氯亞鉑酸銨溶液通過陽離子交換柱，進一步除去陽離子雜質，獲得純凈的氯亞鉑酸溶液；

(4)氯亞鉑酸深度還原：將步驟(3)所得的氯亞鉑酸溶液中加入水合肼進行深度還原，使鉑還原為粉末形式；

(5)酸煮除雜：將步驟(4)所得的鉑粉采用硝酸+氫氟酸煮洗，再用去離子水充分洗滌，真空干燥后，獲得高純鉑粉。