[發明專利]一種高純鉑粉的制備方法

有效

• 申請號: 201711037866.X
• 申請日: 2017-10-30
• 公開（公告）號: CN107838434B
• 公開（公告）日: 2020-02-18
• 發明（設計）人: 董海剛;趙家春;楊海瓊;崔浩;恭恬潔;童偉鋒;吳躍東;保思敏;王亞雄;吳曉峰
• 申請（專利權）人: 貴研鉑業股份有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 昆明今威專利商標代理有限公司 53115
• 代理人: 賽曉剛

1.一種電子元器件用高純鉑粉的制備方法，其特征在于包含以下工藝步驟：

(1)氯化銨沉淀鉑；

(2)氯鉑酸銨還原溶解；

(3)離子交換除雜；

(4)氯亞鉑酸深度還原；

(5)酸煮除雜；

具體步驟為：往氯鉑酸溶液中加入氯化銨，生產氯鉑酸銨沉淀，過濾洗滌；用去離子水將氯鉑酸銨沉淀制成懸濁液，緩慢加入還原劑，控制溶液電位進行還原，濾去不溶物，獲得氯亞鉑酸銨溶液；將氯亞鉑酸銨溶液通過陽離子交換柱，進一步除去陽離子雜質，獲得純凈的氯亞鉑酸溶液；將氯亞鉑酸溶液中加入水合肼進行深度還原，使鉑還原為粉末形式；將獲得的鉑粉用硝酸+氫氟酸煮洗，再用去離子水充分洗滌，真空干燥后，獲得高純鉑粉；

所述的還原劑為亞硫酸或草酸，還原劑/鉑的摩爾比＝1.1～1.3，所述溶液電位是通過還原劑的加入量來控制溶液電位0.65～0.70V，

所用試劑均為優級純試劑。

2.一種電子元器件用高純鉑粉的制備方法，其特征在于包含以下工藝步驟：

將氯鉑酸溶液中加入氯化銨，生成氯鉑酸銨沉淀，過濾洗滌；將生成的氯鉑酸銨沉淀用去離子水制成懸浮液，然后緩慢加入亞硫酸，其中亞硫酸與氯鉑酸銨的摩爾比為1.2，整個過程控制溶液電位0.68±0.2V，使氯鉑酸銨還原為可溶性的氯亞鉑酸銨，過濾濾去不溶物，將氯亞鉑酸銨溶液通過三級001×7離子交換樹脂柱，除去雜質離子；獲得純凈的氯亞鉑酸溶液，往此溶液中加入優級純水合肼，其中水合肼與氯亞鉑酸的摩爾比為3，充分還原，得到鉑粉，將此鉑粉用硝酸+氫氟酸混合稀溶液煮洗60min，再用去離子水充分洗滌，真空干燥后，獲得高純鉑粉，鉑粉純度大于99.999％。