[發明專利]一種制備不同配油粘度β?胡蘿卜素的方法

在審

• 申請號: 201711036792.8
• 申請日: 2017-10-30
• 公開（公告）號: CN107698478A
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發明（設計）人: 陳建煌;李偉明;谷倩倩;胡松濤
• 申請（專利權）人: 上虞新和成生物化工有限公司
• 主分類號: C07C403/24
• 分類號: C07C403/24;A61K31/047;A61K47/44;A61K9/50
• 代理公司: 杭州之江專利事務所(普通合伙)33216
• 代理人: 張勛斌

本發明公開了一種制備不同配油粘度β?胡蘿卜素的方法，包括如下步驟：(1)在強堿催化劑的作用下，C15膦鹽和C10二醛在反應溶劑中進行縮合反應，反應完全后經過中和得到縮合反應液；(2)將步驟(1)所得的縮合反應液加入至轉位裝置，加熱條件下進行全回流轉位；(3)轉位完全后降低攪拌速率，添加結晶晶種，進行冷卻結晶，過濾得到所述的β?胡蘿卜素。本發明中，可以通過調節縮合反應液的加入方式，得到不同配油粘度的β?胡蘿卜素，工藝操作簡單，目的性強。

技術領域

本發明涉及β-胡蘿卜素的制備方法，尤其涉及一種制備滿足不同配油粘度需求的β-胡蘿卜素的方法。

背景技術

β-胡蘿卜素是自然界中最普遍存在的一種類胡蘿卜素，為橘黃色脂溶性化合物。作為一種抗氧化劑，β-胡蘿卜素具有解毒作用，是維護人體健康不可缺少的營養素，在抗癌、預防心血管疾病、白內障及抗氧化上有顯著的功能，可防止由老化和衰老引起的多種退化性疾病。當有需要時，β-胡蘿卜素在進入人體后可以轉變為維生素A，不會有因過量攝食維生素A而造成維生素A累積中毒現象。同時，β-胡蘿卜素對紫外線引起的皮膚癌有很好的治療效果。因此，其在功能食品、化妝品和醫藥等方面具有廣泛的應用前景。

現有的β-胡蘿卜素制備方法主要包括化學合成法、鹽藻培養法、植物提取法和生物發酵法等。其中化學合成法產量最大，為目前市場上的主流產品的制備方法。常見的β-胡蘿卜素制劑有：結晶、30％的油懸浮液、10％的水溶性干粉、1％的水溶性懸浮液及1.5％的水溶性粉末。其中主要劑型是含量為30％β-胡蘿卜素植物油配油。通常，由化學合成法制備所得的30％β-胡蘿卜素植物油配油，其粘度在500～50000CP之間波動，浮動性非常大，目前，現有技術還沒有文獻公開何種技術能高效、高目的性的控制β-胡蘿卜素的配油粘度。而當配油粘度大于10000CP時，配油的流動性減弱，嚴重影響制劑化噴射處理，因此，為了滿足β-胡蘿卜素微膠囊的制作工藝的需求，能穩定制備出具有不同規格配油粘度的β-胡蘿卜素至關重要。

流變學的相關研究表明，分散體系中細顆粒的比例太高或太低都會增大漿體的粘度。故必須尋找相關方法，可明確控制所需β-胡蘿卜素的晶體平均尺寸大小，從而滿足不同配油粘度的需要。

發明內容

本發明所要解決的第一個技術問題為：提供一種β-胡蘿卜素的制備方法，該方法操作簡單，可以穩定控制產物β-胡蘿卜素的配油粘度，避免β-胡蘿卜素配油粘度的浮動，并根據不同的需要對粘度進行調節。

一種制備不同配油粘度β-胡蘿卜素的方法，包括如下步驟：

(1)在強堿催化劑的作用下，C15膦鹽和C10二醛在反應溶劑中進行縮合反應，反應完全后經過中和得到縮合反應液；

(2)將步驟(1)所得的縮合反應液加入至轉位裝置，加熱條件下進行全回流轉位；

步驟(2)中，根據所需制備的β-胡蘿卜素配油粘度的不同，對縮合反應液的加入方式進行調節；

(3)轉位完全后降低攪拌速率，添加結晶晶種，進行冷卻結晶，過濾得到所述的β-胡蘿卜素。

其中，C15膦鹽的結構式為C10二醛的結構式為

本發明人經過長期的研究發現，影響β-胡蘿卜素的配油粘度的因素主要在于轉位時β-胡蘿卜縮合反應液的加入方式，本發明通過調整β-胡蘿卜縮合反應液去轉位裝置的滴加方式及滴加時間、并優化轉位后結晶方式，能夠穩定地得到各種不同配油粘度的β-胡蘿卜素，有效地避免了β-胡蘿卜素的配油粘度的波動，從而滿足不同場合的需要。

步驟(2)中，所述的不同滴加方式為一次性加入或分批次滴加縮合反應液。

一次性加入縮合反應液用于制備配油粘度大于10000的β-胡蘿卜素時先補加10％～15％轉位溶劑，然后直接將縮合反應液全放入轉位裝置，放畢升溫轉位。