[發(fā)明專利]一種制備不同配油粘度β?胡蘿卜素的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711036792.8
• 申請日: 2017-10-30
• 公開（公告）號: CN107698478A
• 公開（公告）日: 2018-02-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳建煌;李偉明;谷倩倩;胡松濤
• 申請（專利權(quán)）人: 上虞新和成生物化工有限公司
• 主分類號: C07C403/24
• 分類號: C07C403/24;A61K31/047;A61K47/44;A61K9/50
• 代理公司: 杭州之江專利事務(wù)所(普通合伙)33216
• 代理人: 張勛斌

1.一種制備不同配油粘度β-胡蘿卜素的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)在強(qiáng)堿催化劑的作用下，C15膦鹽和C10二醛在反應(yīng)溶劑中進(jìn)行縮合反應(yīng)，反應(yīng)完全后經(jīng)過中和得到縮合反應(yīng)液；

強(qiáng)堿為氫氧化鈉，氫氧化鉀及醇鈉或醇鉀的一種或其混合物；

(2)將步驟(1)所得的縮合反應(yīng)液加入至轉(zhuǎn)位裝置，加熱條件下進(jìn)行全回流轉(zhuǎn)位；

步驟(2)中，根據(jù)所需制備的β-胡蘿卜素配油粘度的不同，對縮合反應(yīng)液的加入方式進(jìn)行調(diào)節(jié)；

當(dāng)所需的β-胡蘿卜素配油粘度為10000cp以上時(shí)，步驟(2)中，先在轉(zhuǎn)位裝置中加入10％～15％質(zhì)量的轉(zhuǎn)位溶劑，然后直接加入全部縮合反應(yīng)液進(jìn)行升溫轉(zhuǎn)位；

當(dāng)所需的β-胡蘿卜素配油粘度為1000～10000cp之間時(shí)，先在轉(zhuǎn)位裝置中加入10％～15％的轉(zhuǎn)位溶劑和10％的縮合反應(yīng)液，加熱，開始滴加剩余縮合反應(yīng)液進(jìn)行升溫轉(zhuǎn)位；

(3)轉(zhuǎn)位完全后降低攪拌速率，添加結(jié)晶晶種，進(jìn)行冷卻結(jié)晶，過濾得到所述的β-胡蘿卜素；

其中，C15膦鹽的結(jié)構(gòu)式為C10二醛的結(jié)構(gòu)式為

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備不同配油粘度β-胡蘿卜素的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的反應(yīng)溶劑為C₁～C₆醇類溶劑或者C₁～C₆酮類溶劑；

所述的C15膦鹽和C10二醛的摩爾比為1.5～2.5：1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備不同配油粘度β-胡蘿卜素的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的強(qiáng)堿催化劑為甲醇鈉，乙醇鈉，乙醇鉀，叔丁醇鈉中的一種或其混合物；

所述的縮合反應(yīng)溫度在0℃～40℃之間；

中和反應(yīng)時(shí)先加水，加入的水的用量為縮合反應(yīng)液質(zhì)量的3％～8％，并通入過量CO₂進(jìn)行中和。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備不同配油粘度β-胡蘿卜素的方法，其特征在于，滴加剩余縮合反應(yīng)液的時(shí)間為0.5～10小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備不同配油粘度β-胡蘿卜素的方法，其特征在于，轉(zhuǎn)位反應(yīng)的溫度為40～80℃，轉(zhuǎn)位時(shí)間為8～24小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1、4～5任一項(xiàng)所述的制備不同配油粘度的β-胡蘿卜素的方法，其特征在于，所述的轉(zhuǎn)位溶劑為C₁～C₆醇類溶劑或者C₁～C₆酮類溶劑的一種或者多種的混合。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備不同配油粘度β-胡蘿卜素的方法，其特征在于，步驟(3)中，結(jié)晶時(shí)的攪拌速率為轉(zhuǎn)位時(shí)的攪拌速率的10％，轉(zhuǎn)位時(shí)攪拌速率為150～300rpm，降溫速率為5～10℃/h，冷卻至10～25℃進(jìn)行結(jié)晶。