[發明專利]一種S-布洛芬表面印跡材料及其制備方法和應用有效
| 申請號: | 201711035798.3 | 申請日: | 2017-10-30 |
| 公開(公告)號: | CN107674164B | 公開(公告)日: | 2019-11-01 |
| 發明(設計)人: | 李延斌;李麗榮;劉艷麗;余佳照;何紅芳 | 申請(專利權)人: | 中北大學 |
| 主分類號: | C08F292/00 | 分類號: | C08F292/00;C08F220/06;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30 |
| 代理公司: | 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101 | 代理人: | 申艷玲 |
| 地址: | 030051 山*** | 國省代碼: | 山西;14 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 布洛芬 制備 表面印跡材料 制備方法和應用 甲基丙烯酸 微米級硅膠 右旋布洛芬 表面引發 分離提供 功能微粒 合適條件 接枝聚合 接枝微粒 聚合體系 外消旋體 印跡材料 專一性 印跡 手性 羧基 | ||
1.一種S-布洛芬表面印跡材料的制備方法,其特征在于:包括以下步驟:
(1)制備接枝微粒PMAA/ SiO2
稱取0.8-1.5g改性硅膠,量取50-80 mL DMF、8-12mLMAA加入到四口燒瓶中,通氮氣20-40min后將溫度升至60-80℃,然后稱取0.05-0.2 g引發劑加入到反應體系中,恒溫且在攪拌條件下反應8-16h后再用乙醇洗滌10-14h,放入真空烘箱干燥;
(2)制備S-布洛芬表面印跡材料MIP-PMAA/SiO2
取0.5-1.5g飽和吸附了S-布洛芬的接枝微粒,S-布洛芬溶于二氯乙烷中配成的溶液40-90mL,加入0.2-5mL的交聯劑,在30℃~50℃下攪拌反應4h~12h;反應結束后,分離出的產物微粒反復用甲醇與乙酸的混合液洗滌,洗去模板分子之后真空干燥,即制備出S-布洛芬表面印跡材料MIP-PMAA/SiO2;
所述交聯劑為乙二醇二縮水甘油醚;
S-布洛芬溶于二氯乙烷配成的溶液中,S-布洛芬的濃度為3-8g/l。
2.根據權利要求1所述的S-布洛芬表面印跡材料的制備方法,其特征在于:所述的改性硅膠為:使用偶聯劑KH-590改性的硅膠。
3.根據權利要求1所述的S-布洛芬表面印跡材料的制備方法,其特征在于:所述引發劑包括偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈或過氧化苯甲酰中的一種。
4.根據權利要求1所述的S-布洛芬表面印跡材料的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,洗滌時,使用的甲醇與乙酸的混合液的體積比為2:1-5:1。
5.一種權利要求1~4任一項所述的制備方法制備出的S-布洛芬表面印跡材料。
6.一種權利要求5所述的S-布洛芬表面印跡材料在識別吸附S-布洛芬中的應用。
7.根據權利要求6所述的應用,其特征在于具體操作為:
稱取S-布洛芬表面印跡材料置于盛有右旋布洛芬溶液的錐形瓶中,S-布洛芬表面印跡材料與右旋布洛芬的質量比為:3:10~15,將錐形瓶放入恒溫水浴振蕩器中,25℃振蕩4h,取上清液稀釋10倍后,在波長263nm處測溶液的吸光度,并用下述公式計算對應吸附量Qe:
式中C0(mol/L)、Ce(mol/L)分別為吸附前后溶液中右旋布洛芬的濃度;V(L)為右旋布洛芬溶液的體積;m(g)為功能接枝微粒PMAA/SiO2的質量。
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