[發明專利]一種直接合成大顆粒碳化硅粉的方法

有效

• 申請號: 201711034670.5
• 申請日: 2017-10-30
• 公開（公告）號: CN107640773B
• 公開（公告）日: 2020-06-02
• 發明（設計）人: 徐所成;徐永寬;李璐杰;張皓;郭森;張政;程紅娟
• 申請（專利權）人: 中國電子科技集團公司第四十六研究所
• 主分類號: C01B32/984
• 分類號: C01B32/984
• 代理公司: 天津中環專利商標代理有限公司 12105
• 代理人: 王鳳英

本發明公開了一種直接合成大顆粒碳化硅粉的方法，步驟是：1、將高純石墨和高純硅粉按質量比稱量，均勻混合后裝入石墨坩堝中；2、將裝有高純石墨和高純硅粉的石墨坩堝蓋上石墨結晶板后放入感應爐中抽真空；3、迅速升溫，充入氣體并保溫；4、將溫度迅速升至1800?2300℃，壓力為10?50mbar，升溫速率為10?30℃/min，保溫2?10小時；5、取出石墨結晶板并粉碎，即得到石墨結晶板孔洞中的大顆粒碳化硅粉；石墨結晶板厚度為10?30mm，石墨結晶板上均勻打有直徑為5?20mm的孔。采用本方法直接合成大顆粒碳化硅粉，從而滿足了生長高質量碳化硅單晶的需要。

技術領域

本發明涉及碳化硅單晶材料，具體涉及一種利用高純硅粉（5N）和高純石墨粉（5N）直接合成大顆粒碳化硅粉的方法。

背景技術

要使用PVT法得到高質量的SiC晶體，必須采用高純度的原材料。在PVT法使用的多種不同原料中，SiC源粉由于對SiC晶體質量產生直接影響，同晶體生長最適溫度、生長速率、摻雜手段等一起成為晶體制備的重要一環。PVT法生長中，作為SiC粉源的氮含量將直接影響單晶的質量與電學性質。一般生長碳化硅晶體所用源粉由硅和碳直接反應得到，制備的碳化硅源粉顆粒為微米級，這么小的晶粒尺寸一方面容易吸附氣體對晶體純度造成影響，另一方面對晶體的質量造成影響。采用一般的石墨和硅直接合成碳化硅粉時，得到的碳化硅粉顆粒比較小，表面積大，因此吸附氮氣多，用這種顆粒小的碳化硅粉合成碳化硅晶體時，電阻率無法滿足要求。因此，為了生長得到高質量的碳化硅單晶需要合成大顆粒的碳化硅粉，即需要研發一種直接合成大顆粒碳化硅粉的方法。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明的目的是提供一種直接合成大顆粒碳化硅粉的方法，從而可有效提高生長碳化硅晶體的質量。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案是：一種直接合成大顆粒碳化硅粉的方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟一：將高純石墨和高純硅粉按質量比為1:2-1:2.5稱量，均勻混合后裝入石墨坩堝中；

步驟二：將裝有高純石墨和高純硅粉的石墨坩堝蓋上石墨結晶板后放入感應爐中，抽真空4-10小時，真空度達到5′10^-5mbar；

步驟三：將溫度迅速升至1300-1600℃，充入氬氣或氬氣和氫氣的混合氣體，氬氣流量為0.1-5L/min，氫氣流量為0-1L/min，壓力為300-500mbar，并保溫2-4小時；

步驟四：將溫度迅速升至1800-2300℃，壓力為10-50mbar，升溫速率為10-30℃/min，保溫2-10小時；

步驟五：取出石墨結晶板并粉碎，即得到石墨結晶板孔洞中的大顆粒碳化硅粉；

所述的石墨結晶板厚度為10-30mm，石墨結晶板上均勻打有直徑為5-20mm的孔。

本發明利用升華的方式將碳化硅粉升華到石墨結晶板處，相關氣體在石墨結晶板的孔洞中凝結，最后將石墨結晶板孔洞中的碳化硅取出，得到大顆粒的碳化硅粉。當溫度達到反應溫度時, 高純硅粉和高純石墨粉發生反應后生成碳化硅。由于合成的石墨坩堝底的碳化硅粉和上面的石墨結晶板存在溫差，因此坩堝底的碳化硅粉會升華至石墨結晶板處再結晶在結晶板的孔洞中，最后得到大顆粒的碳化硅粉。

本發明所產生的有益效果是：采用本方法直接合成大顆粒碳化硅粉，從而滿足了生長高質量碳化硅單晶的需要。

附圖說明

圖1為本方法所采用坩堝結構剖面圖；

圖2為本方法所采用坩堝結構中的石墨結晶板俯視示意圖。

具體實施方式

以下結合附圖和實施例對本發明作進一步說明：