[發(fā)明專利]一種十二內(nèi)酰胺的聚合方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711031301.0
• 申請(qǐng)日: 2017-10-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107619476B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-11-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉彪;苑先佩;高斌;陳海波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 萬(wàn)華化學(xué)集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): C08G69/16
• 分類號(hào): C08G69/16
• 代理公司: 北京信諾創(chuàng)成知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11728
• 代理人: 陳悅軍

1.一種十二內(nèi)酰胺的聚合方法，包括以下步驟：

(1)將包含十二內(nèi)酰胺與水的混合物加熱至220-250℃，作為聚合物料；

(2)將所述聚合物料導(dǎo)入裝填有固體酸催化劑的固定床聚合反應(yīng)器中，并停留1-3h，得到混合物料；

(3)將所述混合物料送入至氮?dú)鈿夥盏木酆戏磻?yīng)器中，進(jìn)行脫水縮聚反應(yīng)，聚合溫度為220-250℃，停留1-3h，得到聚合產(chǎn)物；

步驟(1)所述的混合物中還添加有氨基酸；

步驟(1)所述的混合物中還添加有能夠降低熔體粘度的流動(dòng)助劑；

步驟(2)中固體酸催化劑是L型固體酸催化劑，選自負(fù)載型的多聚硅磷酸鹽/硅藻土、磷酸鋁/高嶺土、三氧化二鋁/分子篩、磷酸鋁/活性炭或硫酸鋇-二氧化鈦/沸石的任一種或多種。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的十二內(nèi)酰胺的聚合方法，其特征在于：所述L型固體酸催化劑的粒徑范圍為0.1mm-5mm。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的十二內(nèi)酰胺的聚合方法，其特征在于：所述L型固體酸催化劑的粒徑范圍為0.1mm-1mm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一項(xiàng)所述的十二內(nèi)酰胺的聚合方法，其特征在于：氨基酸選自5-氨基戊酸、6-氨基己酸、8-氨基辛酸和12-氨基十二酸中的任一種或多種，所用氨基酸的質(zhì)量為十二內(nèi)酰胺質(zhì)量的0.1-0.5％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的十二內(nèi)酰胺的聚合方法，其特征在于：步驟(1)所述的水的質(zhì)量是十二內(nèi)酰胺質(zhì)量的5-15％。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的十二內(nèi)酰胺的聚合方法，其特征在于：流動(dòng)助劑選自褐煤蠟、聚乙烯蠟、N,N'-亞乙基雙硬脂酰胺、芥酸酰胺和油酸酰胺的任一種或多種，所用流動(dòng)助劑的質(zhì)量為十二內(nèi)酰胺質(zhì)量的0.1-0.5％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-3或5、6中任一項(xiàng)所述的十二內(nèi)酰胺的聚合方法，其特征在于：步驟(3)中得到了聚合產(chǎn)物后，將聚合產(chǎn)物導(dǎo)入至切粒系統(tǒng)進(jìn)行切粒，得到十二內(nèi)酰胺顆粒。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的十二內(nèi)酰胺的聚合方法，其特征在于：步驟(3)中得到的聚合產(chǎn)物中殘留催化劑的質(zhì)量含量在5-20ppm。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的十二內(nèi)酰胺的聚合方法，其特征在于：步驟(3)中得到的聚合產(chǎn)物中殘留催化劑的質(zhì)量含量在5-15ppm。

10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的十二內(nèi)酰胺的聚合方法，其特征在于：所述聚合產(chǎn)物中殘留十二內(nèi)酰胺單體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.02-0.10％。

11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的十二內(nèi)酰胺的聚合方法，其特征在于：所述聚合產(chǎn)物中殘留十二內(nèi)酰胺單體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.02-0.08％。