[發明專利]一種醋酸脫碘載銀樹脂吸附劑的生產工藝

在審

• 申請號: 201711030430.8
• 申請日: 2017-10-27
• 公開（公告）號: CN107583628A
• 公開（公告）日: 2018-01-16
• 發明（設計）人: 王澤山
• 申請（專利權）人: 王澤山
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J41/12;B82Y40/00;C01G5/00;B01D15/08;B01J20/30
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1.一種醋酸脫碘載銀樹脂吸附劑的生產工藝，其特征在于，包括以下步驟，

步驟一、氧化銀制備

1)、把去離子水加入到反應釜中，加熱至沸騰，在沸騰條件下維持10min以上，去除去離子水中的CO₂，得到去除CO₂的去離子水；

2)、將NaOH溶解于去除CO₂的去離子水中，配成質量分數為20-45％的溶液；靜置冷卻到室溫，過濾后得濾液，即氫氧化鈉溶液，備用；

3)、將AgNO₃溶解于去除CO₂的去離子水中，靜置冷卻至室溫，過濾后得濾液，即硝酸銀溶液，備用；

4)、在冷卻條件下，將所述的硝酸銀溶液滴加到所述的氫氧化鈉溶液中，其中，控制滴加的硝酸銀溶液中硝酸銀的質量和氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的質量比為2-4∶1；滴加的同時進行攪拌處理；滴加完成后過濾，得固體沉淀物，使用去除CO₂的去離子水洗滌固體沉淀物以去除鈉離子和硝酸根離子，洗滌直到洗滌液至PH≤7.5為止，即得氧化銀顆粒，備用。

步驟二、樹脂脫色清洗處理

1)、將醋酸加入反應釜中，打開攪拌裝置進行攪拌，將原料樹脂加入到反應釜中，其中，原料樹脂和醋酸的質量比為2∶1；

2)、將反應釜升溫至80-100℃，繼續攪拌，煮洗1小時；然后冷卻，過濾；

3)、將過濾得到的樹脂重復清洗，直到樹脂為無色，即得脫色清洗的樹脂。

步驟三、樹脂載銀處理

1)、將脫色清洗的樹脂，按照質量比，樹脂：去除CO₂的去離子水為1∶0.5的比例，將樹脂和去除CO₂的去離子水加入反應釜中，進行攪拌；

2)、按照質量比，步驟二得到的氧化銀顆粒與去除CO₂的去離子水為1∶1的比例，將步驟二得到的氧化銀顆粒與去除CO₂的去離子水，混合，充分攪拌后，加到該含有樹脂和去除CO₂的去離子水的反應釜中；在室溫下繼續攪拌2-4h進行反應；監測溶液中銀離子質量含量＜50ppm后，過濾分離，得到所述的醋酸脫碘載銀樹脂吸附劑，其中，以銀的質量計算，所述的醋酸脫碘載銀樹脂吸附劑中銀含量為13-18％。

2.根據權利要求1所述的一種醋酸脫碘載銀樹脂吸附劑的生產工藝，其特征在于，步驟二中所述的原料樹脂為離子交換樹脂，密度為0.87克/cm³。

3.一種醋酸脫碘載銀樹脂吸附劑，其特征在于，其由權利要求1-2任意一項所述的生產工藝制備得到。

4.一種醋酸脫碘載銀樹脂吸附劑的應用，其特征在于，所述的醋酸脫碘載銀樹脂吸附劑為權利要求3所述的醋酸脫碘載銀樹脂吸附劑，用于醋酸脫碘。

5.一種降低醋酸中碘化物雜質含量的方法，其特征在于，通過使含碘化物雜質的醋酸流經脫碘吸附劑，所述的脫碘吸附劑為權利要求3所述的醋酸脫碘載銀樹脂吸附劑。

6.根據權利要求5所述的一種降低醋酸中碘化物雜質含量的方法，其特征在于，所述的方法為線脫碘工藝，經過脫碘后，醋酸中含碘量為20-40ppb。

7.根據權利要求5所述的一種降低醋酸中碘化物雜質含量的方法，其特征在于，所述的方法具體是：在直徑為1.5米的脫碘塔內，含碘化物雜質的醋酸的流量為4-6m³/h的條件下，進行醋酸在線脫碘；脫碘后，醋酸中含碘量為20-40ppb，脫碘后的醋酸中，銀含量＜1.225ppm。

8.根據權利要求5所述的一種降低醋酸中碘化物雜質含量的方法，其特征在于，進一步包括監測樹脂中銀含量，當樹脂中銀含量降低至12％時，更換新的醋酸脫碘載銀樹脂吸附劑。

9.根據權利要求5所述的一種降低醋酸中碘化物雜質含量的方法，其特征在于，所述含碘化物雜質為碘代烷，其分子中具有1-8個碳原子。

10.根據權利要求5所述的一種降低醋酸中碘化物雜質含量的方法，其特征在于，脫碘的操作溫度為40-60℃。