[發明專利]一種重要的氟中間體合成工藝有效
| 申請號： | 201711030054.2 | 申請日： | 2017-10-27 |
| 公開（公告）號： | CN109721565B | 公開（公告）日： | 2020-09-15 |
| 發明（設計）人： | 王雷;王曉磊;陳達 | 申請（專利權）人： | 都創（上海）醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D277/42 | 分類號： | C07D277/42;C07B39/00 |
| 代理公司： | 北京維正專利代理有限公司 11508 | 代理人： | 謝緒寧 |
| 地址： | 200120 上海市浦東*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 重要 中間體 合成 工藝 | ||
1.一種重要的氟中間體合成工藝，其特征在于，包括以下步驟：
(1)在反應瓶中加入化合物1和甲醇，冰浴降溫，攪拌，緩慢滴加由三氟乙酸和有機溶劑組成的溶液，滴加完畢后，室溫攪拌、旋干得到化學式A所示的化合物A；
(2)在反應器中依次加入化合物A和有機溶劑，冰浴下分批加入氟試劑，自然升溫至室溫，攪拌反應，TLC監控反應至原料消失，滴加氨的甲醇溶液至體系pH為7-8，減壓蒸去2/3的有機溶劑，過濾得到粗產品，打漿，過濾，烘干，得到的白色固體產品即為化學式B所示的化合物B；
所述合成工藝如下反應式進行：
其中，R1 和R2 均為烷烴基，所述R1 和R2 為C1-C6的烷烴基，R1 和R2 相同或不相同；
所述步驟(1)中反應時間優選為6-10小時；
所述步驟(2)中反應時間為1-16小時；
所述步驟(2)中攪拌反應的溫度為20-50℃；
所述步驟(2)中氟試劑為1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化二環2.2.2辛烷雙(四氟硼酸鹽)、二乙胺基三氟化硫、氟化氫吡啶中的任意一種。
2.根據權利要求1所述的重要的氟中間體合成工藝，其特征在于，所述步驟(1)和步驟(2)中的有機溶劑包括甲醇、乙醇、異丙醇、乙腈中的一種或多種。
3.根據權利要求1所述的重要的氟中間體合成工藝，其特征在于，所述步驟(1)中體系的反應溫度為20℃。
4.根據權利要求1所述的重要的氟中間體合成工藝，其特征在于，所述步驟(1)中反應時間為8小時。
5.根據權利要求1所述的重要的氟中間體合成工藝，其特征在于，所述步驟(2)中氟試劑為1-氯甲基-4-氟-1,4-重氮化二環2.2.2辛烷雙(四氟硼酸鹽)。
6.根據權利要求1所述的重要的氟中間體合成工藝，其特征在于，所述步驟(2)中攪拌反應的溫度為25℃。
7.根據權利要求1所述的重要的氟中間體合成工藝，其特征在于，所述步驟(2)中反應時間為10小時。
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