[發明專利]一種濕法磷酸制備磷酸二氫銨并聯產磷酸二氫鉀的方法

有效

• 申請號: 201711028744.4
• 申請日: 2017-10-29
• 公開（公告）號: CN107720713B
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發明（設計）人: 項雙龍;吳有麗;張誠;楊昌勇;張衛紅;張文;張偉;蔣學華;王采艷;唐麗君;何花;韓朝應
• 申請（專利權）人: 貴陽開磷化肥有限公司
• 主分類號: C01B25/28
• 分類號: C01B25/28;C01B25/30
• 代理公司: 貴州派騰知識產權代理有限公司 52114
• 代理人: 谷慶紅

本發明涉及化學工程技術領域，涉及工業冷卻結晶技術領域，具體的是濕法磷酸制備磷酸二氫銨并聯產磷酸二氫鉀的方法；包括以下步驟：(1)脫硫反應(2)一次中和(3)二次中和(4)濃縮(5)結晶(6)復分解(7)結晶(8)重結晶(9)后處理；本研究以濕法磷酸為原料，采用特殊的濕法磷酸凈化工藝?濕法磷酸氨法凈化工藝，使得過去難去除的雜質陽、陰離子通過快速沉淀析出方式分離出去，實現了濕法磷酸的廉價凈化和IMAP和IMKP生產同步，濕法磷酸直接制備工業級磷酸二氫銨并聯產工業級磷酸二氫鉀工藝中離心濾渣及部分濾液經調漿后用于NPK復合肥生產，實現裝置無廢渣、廢水及廢氣排放。

技術領域

本發明涉及化學工程技術領域，涉及工業冷卻結晶技術領域，具體的是濕法磷酸制備磷酸二氫銨并聯產磷酸二氫鉀的方法。

背景技術

工業級磷酸二氫銨簡稱TMAP，分子式NH4H2PO4，無色透明正方晶系晶體，易溶于水，微溶于醇，不溶于丙酮，在空氣中較穩定，加熱至100℃時有小部分分解。廣泛用作滴灌肥料、醫藥、酵母培養碳素營養源、飼料添加劑、阻燃劑及滅火劑等，工業級磷酸二氫鉀(IMKP)作為磷酸鹽工業的重要產品之一，廣泛應用于抗菌素培養劑、飼料添加劑、催化劑及高端農用肥料等，磷礦屬于不可再生資源，隨著國際市場對工業級磷酸二氫銨，工業級磷酸二氫鉀產品需求量日益增大，和世界高品位磷礦資源的迅速枯竭，導致該產品的價格居高不下。

IMAP和IMKP生產方法分為熱法磷酸氨化法和濕法磷酸凈化法，上述工藝技術綜合效益較差，生產技術水平較低，熱法磷酸和濕法凈化磷酸是一類需要消耗大量能源或有機溶劑的高能耗高風險產品，在能源日趨緊張及環保意識逐步強化的當今，采用低能耗、生產成本比熱法磷酸或濕法凈化磷酸中和法低20％-30％的濕法磷酸直接制備高效、高附加值、環境友好的IMAP和IMKP產品，具有非常好的經濟、社會效益和生態效益，如申請號201610220771.0《濕法磷酸生產磷酸二氫銨的方法》一種濕法磷酸生產磷酸二氫銨的方法，具體步驟為：以濕法磷酸中和液為初始原料，將其濃縮至密度為1.36～1.38g/cm3的濃縮液后倒入結晶器中開始冷卻結晶反應，在240～350r/min的攪拌速率下于95℃加入平均粒度為 120～280μm的晶種控制磷酸二氫銨結晶成核，降溫至70℃恒溫結晶反應 10～360min使細小晶體均勻成長，降溫至50℃恒溫結晶反應10～180min使晶體充分成長，再降溫至35～40℃恒溫結晶反應10～180min使晶體完全成長，然后過濾，洗滌，干燥，得到晶形完整、粒度分布均勻且平均粒度為730～1000μm的磷酸二氫銨晶體；如申請號201510621781.0《一種濕法磷酸制備磷酸二氫鉀方法》將濕法磷酸經過兩步反應，制備磷酸二氫鉀，首先將濕法磷酸與氨水反應，調節料漿的pH值在3.0-7.0之間，使得濕法磷酸中的Fe、Al等陽離子以及F、Si等陰離子雜質得到去除，達到了凈化濕法磷酸的目的，然后利用凈化后的磷銨料漿與氫氧化鉀、碳酸鉀或者碳酸氫鉀進行反應，在真空度為0-0.01MPa，85-95℃的溫度進行蒸發結晶制備高品質的磷酸二氫鉀；但是目前的濕法磷酸直接制備時無法實現IMAP和IMKP聯產。

發明內容

本發明為解決上述技術問題，提供了一種濕法磷酸制備磷酸二氫銨并聯產磷酸二氫鉀的方法。

具體是通過以下技術方案來實現的：

一種濕法磷酸制備磷酸二氫銨并聯產磷酸二氫鉀的方法，包括以下步驟：

(1)脫硫反應：先用工業水稀釋濕法磷酸，再在70～80℃下，將磷礦漿與所述稀釋料按1～1.2：1的摩爾比混合，攪拌時間≥30min，停止攪拌，通過離心機分離，得脫硫渣和脫硫清液；磷礦漿作為脫硫劑不僅降低了濕法磷酸中硫酸根的含量，而且提升了磷酸濃度，同時也脫除了磷酸中的部分硅和氟，脫硫反應效果顯著。