[發明專利]一種濕法磷酸制備磷酸二氫銨并聯產磷酸二氫鉀的方法

有效

• 申請號: 201711028744.4
• 申請日: 2017-10-29
• 公開（公告）號: CN107720713B
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發明（設計）人: 項雙龍;吳有麗;張誠;楊昌勇;張衛紅;張文;張偉;蔣學華;王采艷;唐麗君;何花;韓朝應
• 申請（專利權）人: 貴陽開磷化肥有限公司
• 主分類號: C01B25/28
• 分類號: C01B25/28;C01B25/30
• 代理公司: 貴州派騰知識產權代理有限公司 52114
• 代理人: 谷慶紅

1.一種濕法磷酸制備磷酸二氫銨并聯產磷酸二氫鉀的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)脫硫反應：先用工業水稀釋濕法磷酸，再在70～80℃下，將磷礦漿與所述稀釋料按1～1.2：1的摩爾比混合，攪拌時間≥30min，停止攪拌，通過離心機分離，得脫硫渣和脫硫清液；

(2)一次中和：將脫硫清液泵入一次中和器中，加入液氨，調節溶液pH值為4.5～5.0，反應溫度為90～100℃，再通過離心機分離，得一次中和渣和一次中和清液；

(3)二次中和：將一次中和清液泵入二次中和器中，加入液氨，調節溶液pH值為8.5～9.0，再通過離心機分離，得二次中和渣和二次中和清液；

(4)濃縮：用高純磷酸調節二次中和清液的pH值為4.3～4.5，得調節料，然后將調節料泵入多效閃蒸室內依次循環，在100～110℃條件下進行濃縮，得磷酸二氫銨濃縮料；

(5)結晶：將磷酸二氫銨濃縮料送至結晶器，在30r/min的速度下進行攪拌，當濃縮料溫度降至75℃時，將攪拌速度降至5r/min，待溫度降至常溫后，再通過離心機分離，得磷酸二氫銨晶體和磷酸二氫銨母液，將磷酸二氫銨晶體通過干燥機干燥即制得含水量≤0.30％工業級磷酸二氫銨；

(6)復分解：用工業水將磷酸二氫銨母液稀釋后，加入氯化鉀使得磷酸二氫銨和氯化鉀的摩爾比為1：1.4～1.6，升溫至90～100℃，反應2h后，通過離心機分離，得復分解渣和復分解清液，用高純磷酸調節復分解清液的pH值為4.0～4.5，再通過多效閃蒸室內依次循環，得磷酸二氫鉀濃縮料；

(7)結晶：將磷酸二氫鉀濃縮料送至結晶器，待溫度降至50～55℃后，通過離心機分離，得磷酸二氫鉀晶體和結晶液；

(8)重結晶：將磷酸二氫鉀晶體送至重結晶室，再通過離心機分離得磷酸二氫鉀重結晶體和重結晶液，將磷酸二氫鉀重結晶體通過干燥機干燥即制得含水量≤0.30％工業級磷酸二氫鉀；

(9)后處理：脫硫渣、一次中和渣、二次中和渣、復分解渣和結晶液送入調漿槽調漿，然后送至NPK復合肥生產車間，將重結晶液送入復分解反應槽循環使用；

所述的一次中和，其反應中和度為1.10～1.12；

所述的二次中和，其反應中和度為2.11～2.13；

所述的磷礦漿，含水量為30～38％，比重≥1.8；

所述的干燥機，其床體溫度≤120℃，干燥機尾氣溫度為40～60℃。

2.如權利要求1所述的濕法磷酸制備磷酸二氫銨并聯產磷酸二氫鉀的方法，其特征在于，所述的稀釋濕法磷酸，是指用工業水將酸度為45％的濕法磷酸稀釋成酸度為25％的過程。

3.如權利要求1所述的濕法磷酸制備磷酸二氫銨并聯產磷酸二氫鉀的方法，其特征在于，所述的磷酸二氫銨濃縮料，其比重≥1.35。

4.如權利要求1所述的濕法磷酸制備磷酸二氫銨并聯產磷酸二氫鉀的方法，其特征在于，所述的脫硫渣，其P₂O₅含量為5.11％；所述一次中和渣，其P₂O₅含量為30.11％，N含量為5.75％；所述的二次中和渣，其P₂O₅含量為35.70％，N含量為7.66％；所述的結晶液，其成分含量如下：w(P₂O₅)＝7.67％,w(K₂O)＝11.22％,w(N)＝3.22％,w(Cl)＝13.09％。