[發(fā)明專利]一種1-甲基-3-丙基吡唑-5-羧酸的新合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711027877.X
• 申請日: 2017-10-28
• 公開（公告）號: CN109721538A
• 公開（公告）日: 2019-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫雙
• 申請（專利權(quán)）人: 孫雙
• 主分類號: C07D231/14
• 分類號: C07D231/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種1-甲基-3-丙基吡唑-5-羧酸的新合成方法，其特征在于，該合成新方法以 2-戊酮和草酸二乙酯為起始原料, 經(jīng)縮合、與甲基肼環(huán)合、水解等三個步驟合成了 1-甲基-3-丙基吡唑-5-羧酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1-甲基-3-丙基吡唑-5-羧酸的新合成方法，其特征在于，該合成新方法包括如下步驟：

步驟1：在裝有機(jī)械攪拌器、 回流冷凝器、 滴液漏斗和溫度計的1000mL 四口瓶中加入無水甲苯和固體乙醇鈉，開動攪拌, 于內(nèi)溫 10℃下緩慢滴加 2-戊酮和草酸二乙酯的混合物，滴畢, 室溫下反應(yīng)5h 后加入 200mL 水及適量濃鹽酸, 調(diào)節(jié)反應(yīng)物pH 值達(dá) 2～ 3，將反應(yīng)物轉(zhuǎn)移至 1000mL 分液漏斗中靜置, 分出下層水相，用甲苯萃取 (2×100mL ) , 合并有機(jī)相, 無水硫酸鎂干燥，水泵減壓蒸除甲苯得棕色油狀液體，此產(chǎn)物可直接用于下步反應(yīng)；

步驟2：在 250mL 四口瓶中加入甲醇和粒狀氫氧化鈉，攪拌使其溶解后加入硫酸甲基肼，加熱回流直至檢驗反應(yīng)物 pH 值達(dá)到 8～ 9 為止，將生成的硫酸鈉濾出后用甲醇20mL洗滌，合并甲醇溶液于四口瓶中， 稱取上步產(chǎn)物于盛有 20m甲醇的滴液漏斗中, 在-5～10℃邊攪拌邊慢慢滴入四口瓶中，滴畢，升溫至 60℃反應(yīng) 2h，減壓蒸除甲醇得棕色油狀粗產(chǎn)物，油泵減壓蒸餾，收集 95℃～ 105℃/400Pa 的餾分得深黃色粘稠液體純品；

步驟3：在 250mL 單口圓底燒瓶中依次加入上步產(chǎn)物， 6mol/L NaOH 溶液，電磁攪拌下升溫至 80℃反應(yīng) 2h，冷至室溫，加水 25mL 稀釋, 濃鹽酸 12.5mL 酸化，析出黃色固體8g (48mmol)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1-甲基-3-丙基吡唑-5-羧酸的新合成方法，其特征在于，該合成新方法步驟1的產(chǎn)物若需得到純品可用油泵減壓蒸餾，收集 135℃～145℃/267Pa的餾分，純品為亮黃色透明粘稠狀液體。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種1-甲基-3-丙基吡唑-5-羧酸的新合成方法，其特征在于，該合成新方法步驟1的產(chǎn)物用V（甲醇）：V（水）= 1∶1 溶液 50mL 重結(jié)晶，得淺黃色菱片狀結(jié)晶，即得1-甲基-3-丙基吡唑-5-羧酸。