[發明專利]一種丙二腈的合成方法

有效

• 申請號: 201711027641.6
• 申請日: 2017-10-27
• 公開（公告）號: CN107827777B
• 公開（公告）日: 2020-09-11
• 發明（設計）人: 楊國忠;郭婷婷;時葉強;董璞;曹彤彤
• 申請（專利權）人: 河北誠信集團有限公司
• 主分類號: C07C253/20
• 分類號: C07C253/20;C07C255/04;C01B7/01;C01D7/10;C01B32/60
• 代理公司: 石家莊國為知識產權事務所 13120
• 代理人: 柳萌

本發明涉及丙二腈合成技術領域，具體公開一種丙二腈的合成方法。所述丙二腈的合成方法，包括如下步驟：將溶劑、氰乙酰胺、三氯氧磷和固體光氣進行混料處理，得到懸濁液，升溫至50～90℃后，進行保溫反應，得到丙二腈溶液；將所述丙二腈溶液進行升溫蒸餾處理，回收溶劑和三氯氧磷，得到蒸餾剩余物；將蒸餾剩余物進行真空減壓蒸餾處理，得到丙二腈。本發明提供的丙二腈的合成方法，工藝簡單，操作方便，成本低，采用三氯氧磷和固體光氣作為混合脫水劑，使產品收率及品質都有較大的提高，不產生固體廢棄物。

技術領域

本發明涉及丙二腈合成技術領域，尤其涉及一種丙二腈的合成方法。

背景技術

丙二腈(Malonitrile)又名二氰甲烷、氰基乙腈等。在丙二腈分子結構中，包括氰基碳、氮以及亞甲基等共計5個活性中心，因此在化工合成中有著非常廣泛的應用，如合成醫藥產品頭孢替坦、奧氮平、地昔尼爾、2-氨基煙腈、米力農等；染料及發光材料中間體萘四甲酸、2-甲基-6-叔丁基-4-二氰甲烯基-4H-吡喃等；以及農藥芐嘧磺隆、玉嘧磺隆、煙嘧磺隆、雙草醚等，市場需求量非常大。

據了解，目前丙二腈的合成分別有氣相法和液相法兩種，國外的丙二腈合成以氣相法為主，以乙腈和氯氰為原料進行合成，通過管式反應器連續反應得到丙二腈，氣相合成丙二腈工藝三廢少，但能耗較高，反應需要較高的溫度以及壓力，需要特殊設備以保證安全；國內的丙二腈生產主要采用液相法，以氰乙酰胺為原料，以三光氣或者三氯氧磷為脫水劑，在大量催化劑存在下進行合成，液相法合成丙二腈工藝成熟，操作簡單，設備投入少，反應更加安全。與氣相法相比，液相法的主要問題是生產過程中產生大量固廢磷酸鹽需要處理。

為應對日益嚴格的環保形勢，國內丙二腈生產企業紛紛進行技改和工藝優化，目前雖然仍沿用液相法進行合成，但由于以光氣或固體光氣代替三氯氧磷，從而極大的減少了磷酸鹽的生成。雖然改進后的工藝更加環保，但在合成過程中也仍然存在一些不足，在合成過程中需要使用催化劑及反應助劑，且所選用的催化劑如銀鹽、氧化鋯、四丁基溴化銨等價格較高，增加了合成成本；在反應過程中還是會產生一定量的固體廢棄物，并且由于光氣或固體光氣在所用溶劑中的溶解度較低、光氣易揮發等，反應效果較差，其收率一般要低于三氯氧磷為脫水劑時的收率。

發明內容

針對現有合成過程中存在的需要加入大量催化劑，增加成本，反應產生大量固體廢棄物，且反應效果差等問題，本發明提供一種丙二腈的合成方法。

為達到上述發明目的，本發明實施例采用了如下的技術方案：

一種丙二腈的合成方法，至少包括如下步驟：

(1)將溶劑、氰乙酰胺、三氯氧磷和固體光氣進行混料處理，得到懸濁液，升溫至50～90℃后，進行保溫反應，得到丙二腈溶液；

(2)將所述丙二腈溶液進行升溫蒸餾處理，回收溶劑和三氯氧磷，得到蒸餾剩余物；

(3)將蒸餾剩余物進行真空減壓蒸餾處理，得到丙二腈。

相對于現有技術，本發明提供的丙二腈的合成方法，工藝簡單，操作方便，采用三氯氧磷和固體光氣作為混合脫水劑，使產品收率及品質都有較大的提高，且三氯氧磷在反應中起溶劑和催化劑作用，無需添加額外催化劑，在反應過程中不會產生固體廢棄物，反應完成后通過蒸餾進行回收，降低原料成本，此外，由于副產的氯化氫和二氧化碳分別吸收制成鹽酸和相應的酸式碳酸鹽或碳酸鹽溶液，可以進一步降低原料合成成本。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發明，并不用于限定本發明。

本發明實施例提供一種丙二腈的合成方法，該丙二腈的合成方法，至少包括如下步驟：