[發(fā)明專利]一種丙二腈的合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711027641.6 | 申請日: | 2017-10-27 |
| 公開(公告)號: | CN107827777B | 公開(公告)日: | 2020-09-11 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 楊國忠;郭婷婷;時葉強;董璞;曹彤彤 | 申請(專利權(quán))人: | 河北誠信集團有限公司 |
| 主分類號: | C07C253/20 | 分類號: | C07C253/20;C07C255/04;C01B7/01;C01D7/10;C01B32/60 |
| 代理公司: | 石家莊國為知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 13120 | 代理人: | 柳萌 |
| 地址: | 051130 *** | 國省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 丙二腈 合成 方法 | ||
1.一種丙二腈的合成方法,其特征在于:至少包括如下步驟:
(1)將溶劑、氰乙酰胺、三氯氧磷和固體光氣進行混料處理,得到懸濁液,升溫至50~90℃后,進行保溫反應(yīng),得到丙二腈溶液,所述溶劑為三氯氧磷;
(2)將所述丙二腈溶液進行升溫蒸餾處理,回收溶劑和三氯氧磷,得到蒸餾剩余物;
(3)將蒸餾剩余物進行真空減壓蒸餾處理,得到丙二腈。
2.如權(quán)利要求1所述的丙二腈的合成方法,其特征在于:所述氰乙酰胺、三氯氧磷和固體光氣的摩爾比為1:1~5:0.35~1。
3.如權(quán)利要求1所述的丙二腈的合成方法,其特征在于:所述保溫反應(yīng)時間為6-10h。
4.如權(quán)利要求1所述的丙二腈的合成方法,其特征在于:所述保溫反應(yīng)溫度為50~90℃。
5.如權(quán)利要求1所述的丙二腈的合成方法,其特征在于:步驟(2)中,所述升溫蒸餾處理的步驟中,升溫后的溫度為60-140℃;所述回收溶劑和三氯氧磷的步驟中,三氯氧磷采用減壓回收。
6.如權(quán)利要求1-5任一項所述的丙二腈的合成方法,其特征在于:所述氰乙酰胺、三氯氧磷和固體光氣的摩爾比為1:3~4:0.4~0.5。
7.如權(quán)利要求1-5任一項所述的丙二腈的合成方法,其特征在于:反應(yīng)尾氣經(jīng)過干燥處理后,通過水和碳酸鈉溶液或其他堿性溶液進行吸收。
8.如權(quán)利要求7所述的丙二腈的合成方法,其特征在于:干燥后的尾氣中的氯化氫通過水吸收后得到含量20~25%的鹽酸;干燥后尾氣中的二氧化碳通過碳酸鈉溶液或其他堿性溶液得到相應(yīng)的酸式碳酸鹽或碳酸鹽溶液。
9.如權(quán)利要求7所述的丙二腈的合成方法,其特征在于:所述干燥處理通過無水氯化鈣實現(xiàn)。
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