[發明專利]一種氧化物原位包覆二硼化鋯-碳化硅團聚粉體的方法

有效

• 申請號: 201711027516.5
• 申請日: 2017-10-27
• 公開（公告）號: CN107814589B
• 公開（公告）日: 2021-04-23
• 發明（設計）人: 柳彥博;馬壯;郭嘉儀;孫世杰;王皓;張賀;王乙瑾
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: C04B41/87
• 分類號: C04B41/87;C04B35/58;C04B35/628;C04B35/626
• 代理公司: 北京理工大學專利中心 11120
• 代理人: 楊志兵;仇蕾安

本發明涉及一種氧化物原位包覆二硼化鋯?碳化硅團聚粉體的方法，屬于復合粉體材料技術領域。所述方法是利用二硼化鋯?碳化硅團聚粉體在高溫氧化環境下自氧化生成的氧化物實現對二硼化鋯?碳化硅團聚粉體原位包覆，制備得到具有核殼結構的復合粉體。采用所述方法制備的具有核殼結構的氧化物包覆二硼化鋯?碳化硅的球形度和致密度高，滿足等離子噴涂對于粉體的要求；自氧化生成的氧化物包覆層可以抑制等離子噴涂過程中碳化硅的揮發，降低碳化硅的損失，而且氧化物的熔點低于硼化鋯，粉體可以熔融的更加充分，進一步填充涂層中片層搭接造成的間隙、空位等缺陷，提高涂層的致密性。

技術領域

本發明涉及一種二硼化鋯-碳化硅核殼結構粉體的制備，具體涉及一種利用高溫氧化環境下自氧化生成的氧化物實現對二硼化鋯-碳化硅團聚粉體原位包覆的方法，屬于復合粉體材料技術領域。

背景技術

碳纖維增強碳基體復合材料(C/C)密度小，高溫下熱膨脹系數低且具有良好的力學性能，被視為最有希望應用在飛行器熱端部件的材料之一，但是在400℃以上的有氧環境中容易被氧化，導致其性能降低，在其表面制備抗氧化燒蝕涂層是有效的方法之一。

二硼化鋯(ZrB₂)是一種六方晶系準金屬結構化合物，具有高熔點(3040℃)高硬度以及優異化學穩定性等優點；碳化硅(SiC)具有高強度、高硬度、低熱膨脹系數等優點。所以二硼化鋯中加入碳化硅作為涂層材料制成的復合涂層，其抗氧化性可以得到有效提高。

目前，制備二硼化鋯-碳化硅等離子噴涂用微米團聚粉體的方法主要是通過球磨混粉和噴霧造粒工藝。而在經過上述工藝處理得到的粉體未經煅燒致密化處理，球形粉體表面一般比較疏松、粗糙，強度較低，在涂層制備過程中，粉體在輸送時容易破碎且難以熔融；而且利用大氣等離子噴涂系統制備的抗氧化燒蝕涂層存在空隙較多，結構松散等問題。鑒于此，迫切需要發展一種適用于離子噴涂用的復合二硼化鋯-碳化硅粉體的制備方法，以克服以上缺點，滿足涂層制備需求。

發明內容

針對現有技術中存在的缺陷，本發明的目的在于提供一種氧化物原位包覆二硼化鋯-碳化硅團聚粉體的方法，所述方法工藝簡單，適宜工業推廣；所制備的具有核殼結構的氧化物包覆二硼化鋯-碳化硅的球形度和致密度高，滿足等離子噴涂對于粉體的要求；自氧化生成的氧化物包覆層可以抑制等離子噴涂過程中碳化硅的揮發，降低碳化硅的損失，而且氧化物的熔點低于硼化鋯，粉體可以熔融的更加充分，進一步填充涂層中片層搭接造成的間隙、空位等缺陷，提高涂層的致密性。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的。

一種氧化物原位包覆二硼化鋯-碳化硅團聚粉體的方法，所述方法步驟如下：

步驟1.將二硼化鋯、碳化硅、聚乙烯醇(PVA)以及無水乙醇混合均勻，得到懸濁液；

所述懸濁液中，粘結劑聚乙烯醇的質量百分數為0.24％～0.55％，二硼化鋯和碳化硅的質量百分數之和為35％～60％，二硼化鋯與碳化硅的質量比為3～5:1；

優選的，采用球磨方式進行混合，在100r/min～400r/min下球磨2h～6h，球料比為3～5:1，使各成分混合均勻，得到懸濁液；

步驟2.將懸濁液轉移至噴霧干燥造粒塔中進行團聚造粒，將造粒后的粉體進行烘干處理并經過檢驗篩，得到粒徑為20μm～90μm的二硼化鋯-碳化硅團聚粉體；

其中，噴霧干燥造粒參數為：進口溫度210℃～350℃，出口溫度100℃～130℃，噴頭轉速25Hz～45Hz，蠕動泵轉速35rpm～50rpm；

優選的，在80℃～150℃下干燥20h～30h；

步驟3.將二硼化鋯-碳化硅團聚粉體送入大氣等離子球化設備中進行球化處理，將球化后的粉體進行烘干處理并經過檢驗篩，得到粒徑為10μm～60μm的球化二硼化鋯-碳化硅粉體；