[發(fā)明專利]一種從中低溫煤焦油粗酚中分離多種酚的方法及裝置有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201711026776.0 | 申請(qǐng)日： | 2017-10-27 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN107721826B | 公開（公告）日： | 2020-12-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 不公告發(fā)明人 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 陜西煤業(yè)化工集團(tuán)神木天元化工有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C37/68 | 分類號(hào)： | C07C37/68;C07C37/74;C07C39/04;C07C39/06;C07C39/07 |
| 代理公司： | 北京三聚陽(yáng)光知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11250 | 代理人： | 李靜 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 從中 低溫 煤焦油 粗酚中 分離 多種 方法 裝置 | ||
1.一種從中低溫煤焦油粗酚中分離多種酚的方法，包括預(yù)處理步驟和混酚分離步驟，其特征在于，
所述預(yù)處理步驟包括：
（1）對(duì)中低溫煤焦油粗酚進(jìn)行脫水處理，得到酚水和脫水粗酚；
（2）對(duì)所述脫水粗酚在操作壓力為5-20kPa，操作溫度為54-150℃，回流比為2-8的條件下進(jìn)行脫輕處理，得到脫輕后的粗酚；
（3）脫吡啶粗酚在操作壓力為1-23KPa，操作溫度為70-170℃，回流比為2-5的條件下進(jìn)行脫重處理，去除酚渣，得到脫重后的粗酚；
（4）脫除所述脫重后的粗酚中的吡啶系化合物，得到預(yù)處理混酚；
所述混酚分離步驟包括：
S1，將所述預(yù)處理混酚進(jìn)行精餾處理分離得到苯酚和脫除苯酚的混酚；
S2，對(duì)所述脫除苯酚的混酚進(jìn)行精餾處理分離得到鄰甲酚和脫除鄰甲酚的混酚；
S3，所述脫除鄰甲酚的混酚在操作壓力為1-21KPa，操作溫度為75-115℃，回流比為15-20的條件下進(jìn)行分離，得到2,6-二甲基苯酚和脫除2,6-二甲基苯酚的混酚；
S4，所述脫除2,6-二甲基苯酚的混酚在操作壓力為0.005-22KPa或100-400Kpa，操作溫度為35-120℃或200-270℃，回流比為12-18的條件下進(jìn)行分離，得到含間對(duì)甲酚的混酚和含二甲酚的混酚；
S5，所述含間對(duì)甲酚的混酚在操作壓力為100-300KPa，操作溫度為180-250℃，回流比為16-22的條件下進(jìn)行分離，得到間對(duì)甲酚和粗鄰乙基酚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從中低溫煤焦油粗酚中分離多種酚的方法，其特征在于，在所述預(yù)處理混酚進(jìn)行精餾處理之前還包括，在操作壓力為1-21KPa，操作溫度為80-155℃，回流比為13-18的條件下，對(duì)所述預(yù)處理混酚進(jìn)行分離，得到的苯酚前組分和中低溫煤焦油粗酚混合進(jìn)行脫水處理，得到的脫除苯酚前組分的混酚進(jìn)行后續(xù)的連續(xù)精制。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從中低溫煤焦油粗酚中分離多種酚的方法，其特征在于，在所述脫除苯酚的混酚進(jìn)行精餾處理之前還包括，在操作壓力為1-24KPa，操作溫度為90-160℃，回流比為13-18的條件下，對(duì)所述脫除苯酚的混酚進(jìn)行分離，得到的鄰甲酚前組分與所述預(yù)處理混酚混合進(jìn)行后續(xù)的連續(xù)處理，得到的脫除鄰甲酚前組分的混酚進(jìn)行后續(xù)的連續(xù)精制。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從中低溫煤焦油粗酚中分離多種酚的方法，其特征在于，在所述脫除苯酚的混酚進(jìn)行精餾處理之前還包括，在操作壓力為1-24KPa，操作溫度為90-160℃，回流比為13-18的條件下，對(duì)所述脫除苯酚的混酚進(jìn)行分離，得到的鄰甲酚前組分與所述預(yù)處理混酚混合進(jìn)行后續(xù)的連續(xù)處理，得到的脫除鄰甲酚前組分的混酚進(jìn)行后續(xù)的連續(xù)精制。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一所述的從中低溫煤焦油粗酚中分離多種酚的方法，其特征在于，在所述脫除鄰甲酚的混酚進(jìn)行分離之前還包括，在操作壓力為0.0005-20KPa，操作溫度為70-131℃，回流比為12-170的條件下，對(duì)所述脫除鄰甲酚的混酚進(jìn)行分離，得到的2,6-二甲基苯酚前組分與所述脫除苯酚的混酚混合進(jìn)行后續(xù)的連續(xù)處理，得到的脫除2,6-二甲基苯酚前組分的混酚進(jìn)行后續(xù)連續(xù)精制。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一所述的從中低溫煤焦油粗酚中分離多種酚的方法，其特征在于，所述含二甲酚的混酚在操作壓力為1-19Kpa，操作溫度為170-220℃，回流比為20-30的條件下進(jìn)行分離，得到混合二甲酚。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的從中低溫煤焦油粗酚中分離多種酚的方法，其特征在于，所述含二甲酚的混酚在操作壓力為1-19Kpa，操作溫度為170-220℃，回流比為20-30的條件下進(jìn)行分離，得到混合二甲酚。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-4和7中任一所述的從中低溫煤焦油粗酚中分離多種酚的方法，其特征在于，脫除所述脫重后的粗酚中的吡啶系化合物的方法為：以硫酸或磷酸為萃取劑，在溫度為40-80 ?C下常壓萃取得到預(yù)處理粗酚。
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