[發明專利]一種從中低溫煤焦油粗酚中分離多種酚的方法及裝置

有效

• 申請號: 201711026776.0
• 申請日: 2017-10-27
• 公開（公告）號: CN107721826B
• 公開（公告）日: 2020-12-01
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 陜西煤業化工集團神木天元化工有限公司
• 主分類號: C07C37/68
• 分類號: C07C37/68;C07C37/74;C07C39/04;C07C39/06;C07C39/07
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 李靜

本發明屬于煤化工技術領域，具體涉及一種從中低溫煤焦油粗酚中分離多種酚的方法及裝置。上述方法包括預處理步驟和混酚分離步驟，預處理步驟包括對中低溫煤焦油粗酚進行脫水、脫輕組分、脫重組分和脫吡啶系化合物處理，得到預處理混酚，混酚分離步驟包括對預處理混酚進行苯酚、鄰甲酚、2,6?二甲酚和間對甲酚的分離。上述裝置包括預處理系統和連續精餾系統，預處理系統包括依順次連接的脫水塔、脫輕塔、脫重塔和吡啶提取裝置，連續精餾系統包括順次連接的苯酚精制塔、鄰甲酚精制塔、2,6?二甲酚精制塔、間對甲酚塔和間對甲酚精制塔，上述方法和裝置實現了從中低溫煤焦油粗酚中同時分離得到苯酚、鄰甲酚、2,6?二甲酚和間對甲酚。

技術領域

本發明屬于煤化工技術領域，具體涉及一種從中低溫煤焦油粗酚中分離多種酚的方法及裝置。

背景技術

酚類化合物是重要的化工原料，在合成纖維、工程塑料、農藥、醫藥、炸藥、增塑劑、防腐劑及染料中間體等方面有著廣泛的用途。粗酚多從煤焦油中提取得到，煤焦油是煤干餾過程中產生的黑色或黑褐色粘稠狀液體，根據干餾溫度和方法的不同，可得到低溫煤焦油、中低溫煤焦油、高溫煤焦油。煤焦油的成分極其復雜，有上萬種化合物，其中煤高溫熱解(焦化)的液體一般占1～3％左右，酚類含量約占0.5～1.5％，煤中低溫熱解的液體一般占10％以上，酚類含量約10-30％，可見煤中低溫熱解的液體產物中酚類化合物的含量高，而且相比于高溫煤焦油粗酚，中低溫煤焦油粗酚中高沸點酚如2,6-二甲酚、間對甲酚、鄰乙基酚等的比例也大大提高，有著誘人的回收前景。但中低溫煤焦油組成十分復雜，包括酚水、酚渣、吡啶系化合物、苯酚、鄰甲酚、間對甲酚、乙基酚、2,6-二甲基苯酚、2,4-二甲酚等二甲酚以及三甲酚等，而且2,6-二甲基苯酚和間對甲酚的沸點非常接近，造成了2,6-二甲基苯酚和間對甲酚的分離困難。

例如中國專利CN102731264公開了一種連續精餾分離中低溫煤焦油粗酚的方法，其以中低溫煤焦油所得的粗酚為原料，經過六塔連續精餾，有效進行除雜、分離，得到純度為99.5％以上的苯酚和99.5％以上的鄰甲酚，和含量大于99％以上的2,6-二甲基苯酚、間對甲酚和2-乙基苯酚的混酚。雖然上述技術中得到了純度為99.5％以上的苯酚和99.5％以上的鄰甲酚，但無法實現沸點接近的2,6-二甲基苯酚和間對甲酚的分離。

發明內容

因此，本發明要解決的技術問題在于克服現有技術中中低溫煤焦油粗酚精制加工工藝過程不能分離得到高純度的2,6-二甲基苯酚和間對甲酚的缺陷，從而提供了一種能同時從中低溫煤焦油粗酚中分離得到高純度的苯酚、鄰甲酚、2,6-二甲基苯酚、間對甲酚的方法及裝置。

本發明的技術方案為：

一種從中低溫煤焦油粗酚中分離多種酚的方法，包括預處理步驟和混酚分離步驟，所述預處理步驟包括：(1)對中低溫煤焦油粗酚進行脫水處理，得到酚水和脫水粗酚；(2)對所述脫水粗酚在操作壓力為5-20kPa，操作溫度為54-150℃，回流比為2-8的條件下進行脫輕處理，得到脫輕后的粗酚；(3)脫吡啶粗酚在操作壓力為1-23KPa，操作溫度為70-170℃，回流比為2-5的條件下進行脫重處理，去除酚渣，得到脫重后的粗酚；(4)脫除所述脫重后的粗酚中的吡啶系化合物，得到預處理混酚；所述混酚分離步驟包括：S1，將所述預處理混酚進行精餾處理分離得到苯酚和脫除苯酚的混酚；S2，對所述脫除苯酚的混酚進行精餾處理分離得到鄰甲酚和脫除鄰甲酚的混酚；S3，所述脫除鄰甲酚的混酚在操作壓力為1-21KPa，操作溫度為75-115℃，回流比為15-20的條件下進行分離，得到2,6-二甲基苯酚和脫除2,6-二甲基苯酚的混酚；S4，所述脫除2,6-二甲基苯酚的混酚在操作壓力為0.005-22KPa或100-400Kpa，操作溫度為35-120℃或200-270℃，回流比為12-18的條件下進行分離，得到含間對甲酚的混酚和含二甲酚的混酚；S5，所述含間對甲酚的混酚在操作壓力為100-300KPa，操作溫度為180-250℃，回流比為16-22的條件下進行分離，得到間對甲酚和粗鄰乙基酚。