[發(fā)明專利]一種以雙環(huán)戊二烯為原料制備氫化石油樹脂的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711025313.2
• 申請日: 2017-10-27
• 公開（公告）號: CN109721685A
• 公開（公告）日: 2019-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 黃勇;秦技強;葉軍明;?；?/a>;曹強;陸鑫;瞿衛(wèi)國;方玲;王禾
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石化上海石油化工股份有限公司
• 主分類號: C08F240/00
• 分類號: C08F240/00;C08F8/04;C08F2/40
• 代理公司: 上海精晟知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31253
• 代理人: 馮子玲

1.一種以雙環(huán)戊二烯為原料制備氫化石油樹脂的方法，其特征在于包括以下步驟：

1)DCPD原料與有機溶劑混合后連續(xù)地通過帶有靜態(tài)混合原件的管式反應(yīng)器中進(jìn)行熱聚合反應(yīng)，生成石油樹脂，DCPD與溶劑的質(zhì)量比為1∶(1～5)，反應(yīng)溫度為230～270℃，反應(yīng)壓力為1.0～3.0MPa，停留時間為180～360min；

2)由步驟1)得到的DCPD聚合液通過裝填高鎳催化劑的固定床，在臨氫的氛圍中去除原料中硫等有害雜質(zhì)，操作壓力為0.1～1.0MPa，脫硫溫度為60～100℃，空速為1～8h-1；

3)由步驟2)處理過的石油樹脂添加膠質(zhì)阻聚劑，通過催化劑為Pd固定床加氫反應(yīng)得到高品質(zhì)的氫化石油樹脂，膠質(zhì)阻聚劑用量為石油樹脂的0.05～0.2wt％，石油樹脂與氫的摩爾比為1∶(2～5)，空速為0.3-2.0h-1，反應(yīng)壓力為8.0～15.0MPa，反應(yīng)溫度為170～250℃；

4)由步驟3)得到的物料經(jīng)精餾塔精餾回收溶劑后塔釜得到高品質(zhì)的氫化石油樹脂，塔頂?shù)玫饺軇?，操作壓力?.01～0.08MPa，塔頂溫度為40～90℃，塔釜溫度為140～200℃，回流比為1～10。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種以雙環(huán)戊二烯為原料制備氫化石油樹脂的方法，其特征在于步驟1)所述有機溶劑為環(huán)戊烷、環(huán)己烷、苯、甲苯、二甲苯中的任何一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種以雙環(huán)戊二烯為原料制備氫化石油樹脂的方法，其特征在于步驟1)所述DCPD原料與溶劑的質(zhì)量比為1∶(1～2)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種以雙環(huán)戊二烯為原料制備氫化石油樹脂的方法，其特征在于步驟1)所述反應(yīng)溫度為240～260℃，反應(yīng)壓力為1.5～2.0MPa，停留時間為240～300min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種以雙環(huán)戊二烯為原料制備氫化石油樹脂的方法，其特征在于步驟2)所述高鎳催化劑含量為40～80wt％，平均孔徑為2.0～20.0納米。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種以雙環(huán)戊二烯為原料制備氫化石油樹脂的方法，其特征在于步驟2)操作壓力為0.3～0.5MPa，脫硫溫度為80～90℃，空速為2～4h^-1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種以雙環(huán)戊二烯為原料制備氫化石油樹脂的方法，其特征在于步驟3)所述膠質(zhì)阻聚劑為YS-NX7000A(主要成分為納米稀土材料)，用量為石油樹脂的0.1～0.15wt％。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種以雙環(huán)戊二烯為原料制備氫化石油樹脂的方法，其特征在于步驟3)石油樹脂與氫的摩爾比為1∶(3～4)，空速為0.5-1.0h-1，反應(yīng)壓力為9.0～11.0MPa，反應(yīng)溫度為200～220℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種以雙環(huán)戊二烯為原料制備氫化石油樹脂的方法，其特征在于步驟1和步驟3所述有機溶劑最好為甲苯和二甲苯中的一種。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種以雙環(huán)戊二烯為原料制備氫化石油樹脂的方法，其特征在于步驟4)所述操作壓力最好為0.2～0.6MPa，塔頂溫度最好為50～60℃，塔釜溫度最好為150～180℃，回流比最好為2～5。