[發明專利]苯甲酰乙酸乙酯的制備方法在審
| 申請號： | 201711022757.0 | 申請日： | 2017-10-27 |
| 公開（公告）號： | CN107903175A | 公開（公告）日： | 2018-04-13 |
| 發明（設計）人： | 李建昌;阮靜波;丁興成;陳素娟 | 申請（專利權）人： | 浙江閏土研究院有限公司 |
| 主分類號： | C07C67/333 | 分類號： | C07C67/333;C07C69/738 |
| 代理公司： | 北京坦路來專利代理有限公司11652 | 代理人： | 汪送來 |
| 地址： | 312368 浙江省紹興市*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 苯甲酰 乙酸乙酯 制備 方法 | ||
1.一種苯甲酰乙酸乙酯的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
步驟(1)：在非質子溶劑中，加入弱無機堿，緩慢加入乙酰乙酸乙酯，然后滴加苯甲酰氯進行反應；
步驟(2)：加入強無機堿進行反應，反應結束后，過濾，濾液蒸餾，得苯甲酰乙酸乙酯，回收的溶劑循環使用；
其中，在整個反應過程中，不加入水或含水試劑。
2.如權利要求1所述的苯甲酰乙酸乙酯的制備方法，其中，步驟(2)中，升溫至60-150℃進行反應，反應結束后冷卻至室溫過濾。
3.如權利要求1或2所述的苯甲酰乙酸乙酯的制備方法，其中，步驟(1)中的弱無機堿選自氧化鈣、氧化鎂、碳酸鉀、碳酸氫鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉。
4.如權利要求1-3任一項所述的苯甲酰乙酸乙酯的制備方法，其中，步驟(2)中的強無機堿選自氫氧化鈉、氫氧化鈣、氫氧化鉀。
5.如權利要求1-4任一項所述的苯甲酰乙酸乙酯的制備方法，包括以下步驟：
步驟(1)：往反應釜中依次加入非質子溶劑、弱無機堿，控制溫度為0～30℃，在攪拌下，緩慢加入乙酰乙酸乙酯，然后滴加苯甲酰氯，滴加完畢后，升溫到30～60℃繼續反應；
步驟(2)：往反應釜中加入強無機堿，升溫到60～150℃，攪拌反應，反應結束后，冷卻至室溫，過濾，濾液蒸餾，得苯甲酰乙酸乙酯，回收的溶劑循環使用。
6.如權利要求5所述的苯甲酰乙酸乙酯的制備方法，包括以下步驟：
步驟(1)：往反應釜中依次加入非質子溶劑、弱無機堿，控制溫度為0～30℃，緩慢加入乙酰乙酸乙酯，攪拌10～30min，然后經2-4小時滴加苯甲酰氯，滴加完畢后，升溫到30～60℃，繼續攪拌反應2～24h；
步驟(2)：往反應釜中加入強無機堿，升溫到60～150℃，攪拌反應2～24h，然后冷卻至室溫，過濾，濾液蒸餾，得苯甲酰乙酸乙酯，回收的溶劑循環使用。
7.如權利要求1-6任一項所述的苯甲酰乙酸乙酯的制備方法，其中，所述非質子溶劑為三氯甲烷、二氯甲烷、甲苯、二甲苯中的一種或幾種。
8.如權利要求1-7任一項所述的苯甲酰乙酸乙酯的制備方法，其中，苯甲酰氯和乙酰乙酸乙酯的摩爾比為1:1～1.5。
9.如權利要求1-8任一項所述的苯甲酰乙酸乙酯的制備方法，其中，苯甲酰氯和步驟(1)中的弱無機堿的摩爾比為1:1～2，優先地，苯甲酰氯和步驟(2)中的強無機堿的摩爾比為1:0.1～0.5。
10.如權利要求1-9任一項所述的苯甲酰乙酸乙酯的制備方法，其中，苯甲酰氯和非質子溶劑的摩爾比為1:2～200。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于浙江閏土研究院有限公司，未經浙江閏土研究院有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201711022757.0/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
