[發明專利]一種氣相色譜測定環氧烷類化合物中微量水分含量的分析方法

在審

• 申請號: 201711020468.7
• 申請日: 2017-10-27
• 公開（公告）號: CN109725066A
• 公開（公告）日: 2019-05-07
• 發明（設計）人: 楊先武;陳先進;李杰
• 申請（專利權）人: 浙江化工院科技有限公司;中化藍天集團有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 劉曉春

本發明公開了一種氣相色譜測定環氧烷類化合物中微量水分含量的分析方法，使用特定固定相的毛細管色譜柱(見說明書)。本發明提供的方法，能夠測定環氧烷類化合物中微量水分的含量，可以測定微量水分含量小于0.05％的環氧烷類化合物中的水分含量，且準確度高、操作簡單。

技術領域

本發明涉及一種環氧烷類化合物中微量水分的分析方法，特別是涉及一種氣相色譜法測定環氧烷類化合物中微量水分的方法。

背景技術

隨著現代有機合成化學的發展，雜環化合物在有機合成中的應用越來越重要，尤其是環氧烷類化合物，是公認為的有機合成中最重要、應用最廣泛的中間體之一。該類化合物易于制備，但是其中微量水分的測定存在較大難度。而在工業應用中，對于雜環化合物如含氟環氧類有機化合物的水分含量要求較高，例如氟精細化工應用領域要求水分不高于0.1％、氟碳化學品應用領域要求水分不大于0.001％。因此，需要對含氟環氧類有機化合物中水分含量的分析方法進行研究。

現有技術中，對環氧烷類化合物微量水分的測定方法有以下研究：

(1)卡爾·費休試劑法，由于環氧烷類化合物性質穩定，不與卡爾·費休試劑發生反應，故此方法需要耗費大量的試劑，不僅成本高，而且污染環境；

(2)采用以熱導池為檢測器、氫氣為載氣的色譜法進行檢測，此方法雖然在卡爾·費休試劑法的基礎上進行了改進，但此方法對于水分的檢測范圍僅為0.05％～1.0％；

(3)露點法中半導體激光法，此方法雖然能夠用于水分檢測，但造價昂貴、成本較高、工業化應用存在難度。

因此，需要開發和建立一種簡便、準確、快速、可靠的能夠測定環氧烷類化合物中微量水含量的分析方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種使用氣相色譜法來測定環氧烷類化合物中微量水分含量的分析方法，具有操作簡便、分析快速準確、響應值和靈敏度高的特點。

本發明采用如下技術方案：

一種氣相色譜測定環氧烷類化合物中微量水分含量的分析方法，所述方法包括使環氧烷類化合物通過氣相色譜儀以測定其中水分的含量，所述氣相色譜儀的測定條件為：

色譜柱：毛細管色譜柱，其固定相選自6％-氰丙基苯-94％-二甲基聚硅氧烷、35％-二苯基-65％-二甲基聚硅氧烷、14％-苯基-86％二甲基聚硅氧烷、14％-氰丙基-86％-二甲基聚硅氧、50％-苯基-50％-二甲基聚硅氧烷、50％-氰丙基-50％-二甲基聚硅氧烷、苯乙烯-二乙烯基苯聚合物、二乙烯基苯-乙二醇-二甲基丙烯酸酯共聚物、聚乙二醇和硝基對苯二酸改性的聚乙二醇中的一種；

色譜柱柱溫：150℃～200℃；

色譜柱流量：1.0～2.0mL/min；

進樣量：氣體樣品的進樣量為0.05～2.00mL，液體樣品的進樣量為0.1～1.0μL；

所述環氧烷類化合物具有以下結構式(I)：

其中：R1、R2獨立地選自H、C1～C7烷基、被至少一個鹵原子取代的C1～C7烷基。

本發明提供的分析方法，使用的氣相色譜儀可以是本領域常用的氣相色譜儀。

優選的是，所述氣相色譜儀為帶介質阻擋放電氦等離子體BID檢測器的氣相色譜儀。

所述BID檢測器的溫度優選為200～250℃。

所述BID檢測器放電器流量優選為50～100mL/min。

本發明提供的分析方法，使用的毛細管色譜柱可以是弱極性、中等極性或強極性柱。