[發(fā)明專利]一種氣相色譜測定環(huán)氧烷類化合物中微量水分含量的分析方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201711020468.7
• 申請日: 2017-10-27
• 公開（公告）號: CN109725066A
• 公開（公告）日: 2019-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊先武;陳先進(jìn);李杰
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江化工院科技有限公司;中化藍(lán)天集團(tuán)有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務(wù)所有限公司 33100
• 代理人: 劉曉春

本發(fā)明公開了一種氣相色譜測定環(huán)氧烷類化合物中微量水分含量的分析方法，使用特定固定相的毛細(xì)管色譜柱(見說明書)。本發(fā)明提供的方法，能夠測定環(huán)氧烷類化合物中微量水分的含量，可以測定微量水分含量小于0.05％的環(huán)氧烷類化合物中的水分含量，且準(zhǔn)確度高、操作簡單。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種環(huán)氧烷類化合物中微量水分的分析方法，特別是涉及一種氣相色譜法測定環(huán)氧烷類化合物中微量水分的方法。

背景技術(shù)

隨著現(xiàn)代有機(jī)合成化學(xué)的發(fā)展，雜環(huán)化合物在有機(jī)合成中的應(yīng)用越來越重要，尤其是環(huán)氧烷類化合物，是公認(rèn)為的有機(jī)合成中最重要、應(yīng)用最廣泛的中間體之一。該類化合物易于制備，但是其中微量水分的測定存在較大難度。而在工業(yè)應(yīng)用中，對于雜環(huán)化合物如含氟環(huán)氧類有機(jī)化合物的水分含量要求較高，例如氟精細(xì)化工應(yīng)用領(lǐng)域要求水分不高于0.1％、氟碳化學(xué)品應(yīng)用領(lǐng)域要求水分不大于0.001％。因此，需要對含氟環(huán)氧類有機(jī)化合物中水分含量的分析方法進(jìn)行研究。

現(xiàn)有技術(shù)中，對環(huán)氧烷類化合物微量水分的測定方法有以下研究：

(1)卡爾·費(fèi)休試劑法，由于環(huán)氧烷類化合物性質(zhì)穩(wěn)定，不與卡爾·費(fèi)休試劑發(fā)生反應(yīng)，故此方法需要耗費(fèi)大量的試劑，不僅成本高，而且污染環(huán)境；

(2)采用以熱導(dǎo)池為檢測器、氫氣為載氣的色譜法進(jìn)行檢測，此方法雖然在卡爾·費(fèi)休試劑法的基礎(chǔ)上進(jìn)行了改進(jìn)，但此方法對于水分的檢測范圍僅為0.05％～1.0％；

(3)露點(diǎn)法中半導(dǎo)體激光法，此方法雖然能夠用于水分檢測，但造價(jià)昂貴、成本較高、工業(yè)化應(yīng)用存在難度。

因此，需要開發(fā)和建立一種簡便、準(zhǔn)確、快速、可靠的能夠測定環(huán)氧烷類化合物中微量水含量的分析方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種使用氣相色譜法來測定環(huán)氧烷類化合物中微量水分含量的分析方法，具有操作簡便、分析快速準(zhǔn)確、響應(yīng)值和靈敏度高的特點(diǎn)。

本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種氣相色譜測定環(huán)氧烷類化合物中微量水分含量的分析方法，所述方法包括使環(huán)氧烷類化合物通過氣相色譜儀以測定其中水分的含量，所述氣相色譜儀的測定條件為：

色譜柱：毛細(xì)管色譜柱，其固定相選自6％-氰丙基苯-94％-二甲基聚硅氧烷、35％-二苯基-65％-二甲基聚硅氧烷、14％-苯基-86％二甲基聚硅氧烷、14％-氰丙基-86％-二甲基聚硅氧、50％-苯基-50％-二甲基聚硅氧烷、50％-氰丙基-50％-二甲基聚硅氧烷、苯乙烯-二乙烯基苯聚合物、二乙烯基苯-乙二醇-二甲基丙烯酸酯共聚物、聚乙二醇和硝基對苯二酸改性的聚乙二醇中的一種；

色譜柱柱溫：150℃～200℃；

色譜柱流量：1.0～2.0mL/min；

進(jìn)樣量：氣體樣品的進(jìn)樣量為0.05～2.00mL，液體樣品的進(jìn)樣量為0.1～1.0μL；

所述環(huán)氧烷類化合物具有以下結(jié)構(gòu)式(I)：

其中：R1、R2獨(dú)立地選自H、C1～C7烷基、被至少一個(gè)鹵原子取代的C1～C7烷基。

本發(fā)明提供的分析方法，使用的氣相色譜儀可以是本領(lǐng)域常用的氣相色譜儀。

優(yōu)選的是，所述氣相色譜儀為帶介質(zhì)阻擋放電氦等離子體BID檢測器的氣相色譜儀。

所述BID檢測器的溫度優(yōu)選為200～250℃。

所述BID檢測器放電器流量優(yōu)選為50～100mL/min。

本發(fā)明提供的分析方法，使用的毛細(xì)管色譜柱可以是弱極性、中等極性或強(qiáng)極性柱。