[發明專利]一種氣相色譜測定環氧烷類化合物中微量水分含量的分析方法

在審

• 申請號: 201711020468.7
• 申請日: 2017-10-27
• 公開（公告）號: CN109725066A
• 公開（公告）日: 2019-05-07
• 發明（設計）人: 楊先武;陳先進;李杰
• 申請（專利權）人: 浙江化工院科技有限公司;中化藍天集團有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 劉曉春

1.一種氣相色譜測定環氧烷類化合物中微量水分含量的分析方法，其特征在于所述方法包括使環氧烷類化合物通過氣相色譜儀以測定其中水分的含量，所述氣相色譜儀的測定條件為：

色譜柱：毛細管色譜柱，其固定相選自6％-氰丙基苯-94％-二甲基聚硅氧烷、35％-二苯基-65％-二甲基聚硅氧烷、14％-苯基-86％二甲基聚硅氧烷、14％-氰丙基-86％-二甲基聚硅氧、50％-苯基-50％-二甲基聚硅氧烷、50％-氰丙基-50％-二甲基聚硅氧烷、苯乙烯-二乙烯基苯聚合物、二乙烯基苯-乙二醇-二甲基丙烯酸酯共聚物、聚乙二醇和硝基對苯二酸改性的聚乙二醇中的一種；

色譜柱柱溫：150℃～200℃；

色譜柱流量：1.0～2.0mL/min；

進樣量：氣體樣品的進樣量為0.05～2.00mL，液體樣品的進樣量為0.1～1.0μL；

所述環氧烷類化合物具有以下結構式(I)：

其中：R1、R2獨立地選自H、C1～C7烷基、被至少一個鹵原子取代的C1～C7烷基。

2.按照權利要求1所述的氣相色譜測定環氧烷類化合物中微量水分含量的分析方法，其特征在于所述：

色譜柱：毛細管色譜柱，其固定相選自苯乙烯-二乙烯基苯聚合物、二乙烯基苯-乙二醇-二甲基丙烯酸酯共聚物、聚乙二醇和硝基對苯二酸改性的聚乙二醇；

色譜柱柱溫：150～180℃；

色譜柱流量：1.5～2.0mL/min；

進樣量：氣體樣品的進樣量為0.05～1.50mL，液體樣品的進樣量為0.1～0.5μL。

3.按照權利要求1所述的氣相色譜測定環氧烷類化合物中微量水分含量的分析方法，其特征在于氣相色譜儀的檢測器為BID檢測器，檢測器的溫度為200℃～250℃。

4.按照權利要求1所述的氣相色譜測定環氧烷類化合物中微量水分含量的分析方法，其特征在于色譜柱的升溫方式包括：

先將色譜柱先設定柱溫為50～90℃，維持時間為8～15min，再設定升溫速率為5～10℃/min，升至柱溫為150～200℃。

5.按照權利要求1所述的氣相色譜測定環氧烷類化合物中微量水分含量的分析方法，其特征在于對環氧烷類化合物中微量水分含量的測定在恒溫恒濕環境條件下進行。

6.按照權利要求5所述的氣相色譜測定環氧烷類化合物中微量水分含量的分析方法，其特征在于對環氧烷類化合物中微量水分含量的測定在相對濕度45～55％和溫度21～25℃的環境條件下進行。

7.按照權利要求1所述的氣相色譜測定環氧烷類化合物中微量水分含量的分析方法，其特征在于所述水分含量按照摩爾(或體積)校正面積歸一化法計算。

8.按照權利要求1所述的氣相色譜測定環氧烷類化合物中微量水分含量的分析方法，其特征在于所述結構式(I)所示的環氧烷類化合物中：

R1選自H、C1～C7烷基、被至少一個選自F、Cl或Br的鹵原子取代的C1～C7烷基，R1選自H、C1～C3烷基、被至少一個選自F、Cl或Br的鹵原子取代的C1～C3烷基。

9.按照權利要求8所述的氣相色譜測定環氧烷類化合物中微量水分含量的分析方法，其特征在于所述結構式(I)所示的環氧烷類化合物選自環氧乙烷、環氧丙烷、環氧氯丙烷、六氟環氧丙烷和全氟-2,3-環氧-2-甲基-戊烷中的至少一種。

10.按照權利要求1所述的氣相色譜測定環氧烷類化合物中微量水分含量的分析方法，其特征在于所述環氧烷類化合物中，微量水分含量小于0.05％。