[發(fā)明專利]一種對苯氧基苯酚的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711019976.3 | 申請日： | 2017-10-27 |
| 公開（公告）號： | CN107892647A | 公開（公告）日： | 2018-04-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李曉明 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘇州蓋德精細(xì)材料有限公司 |
| 主分類號： | C07C43/295 | 分類號： | C07C43/295;C07C41/26;C07C45/46;C07C49/84;C07C67/42;C07C69/78 |
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| 地址： | 215000 江蘇省蘇州市高*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 苯氧基 苯酚 制備 方法 | ||
1.一種對苯氧基苯酚的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
(1)將苯甲酰氯、二苯醚溶解于乙腈中，加入AlCl3和CeCl3的混合物，在常溫條件下攪拌反應(yīng)3-4h后，將其降溫至0-4℃，加入水?dāng)嚢?5-20min后，進(jìn)行離心分離，將上層液干燥后，蒸除乙腈，烘干，制得對苯氧基二苯甲酮；
(2)將制備的對苯氧基二苯甲酮溶解于三氯代乙酸中，加入稀硝酸混合均勻后，在常溫條件下，加入二氧化錳，攪拌條件下滴加濃度為10％的過氧乙酸，滴加完成后持續(xù)攪拌反應(yīng)8-9h，之后加入氯仿攪拌混合20-30min，將其降溫至0-4℃，加入水?dāng)嚢?5-20min后，進(jìn)行離心分離，將上層液干燥后，蒸除氯仿，烘干，制得苯甲酸對苯氧基苯酯；
(3)將制備的苯甲酸對苯氧基苯酯溶解于20％的氫氧化鈉水溶液中，加熱至60-70℃，回流反應(yīng)6-7h，反應(yīng)完成后降溫至50℃，使用稀鹽酸調(diào)節(jié)至pH為2-3，將析出晶體過濾后，洗滌，烘干，制得所述對苯氧基苯酚。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對苯氧基苯酚的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中苯甲酰氯、二苯醚的使用摩爾比為1.2-1.4：1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對苯氧基苯酚的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中二苯醚的摩爾數(shù)與乙腈的體積比為2-3mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對苯氧基苯酚的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中AlCl3和CeCl3的使用質(zhì)量比為5:1，AlCl3與二苯醚的使用質(zhì)量比為3:5。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對苯氧基苯酚的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中對苯氧基二苯甲酮與三氯代乙酸的質(zhì)量體積比為15-18g/mL.
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對苯氧基苯酚的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中對苯氧基二苯甲酮與二氧化錳的使用質(zhì)量比為31:(8-10)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對苯氧基苯酚的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中稀硝酸的濃度為30％-40％。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對苯氧基苯酚的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中稀鹽酸的濃度為20％-30％。
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