[發明專利]一種測定鋁電解電容器電極箔中磷含量的方法在審
| 申請號: | 201711019775.3 | 申請日: | 2017-10-27 |
| 公開(公告)號: | CN109725106A | 公開(公告)日: | 2019-05-07 |
| 發明(設計)人: | 黃會蓉;程正 | 申請(專利權)人: | 東莞東陽光科研發有限公司 |
| 主分類號: | G01N31/16 | 分類號: | G01N31/16;G01N1/44 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 523871 廣東省東莞*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 電極箔 試液 鋁電解電容器 微波消解 滴定 檢測設備 離子交換 陽離子交換柱 基體干擾 金屬離子 快速分解 前處理 重現性 強酸 去除 | ||
1.一種測定鋁電解電容器電極箔中磷含量的方法,其特征在于,包括以下步驟:
(1)將電極箔試樣進行微波消解,得到試液a;
(2)將試液a進行離子交換,得到試液b;
(3)將試液b進行堿式滴定測定磷含量。
2.根據權利要求1所述的測定鋁電解電容器電極箔中磷含量的方法,其特征在于,在步驟(1)中,所述微波消解包括:將電極箔試樣放置于消解罐中,加入消解液,再將消解罐放置于微波消解設備中按照預設消解程序進行微波消解。
3.根據權利要求2所述的測定鋁電解電容器電極箔中磷含量的方法,其特征在于,所述消解液包括水、濃鹽酸、濃硝酸和濃硫酸。
4.根據權利要求3所述的測定鋁電解電容器電極箔中磷含量的方法,其特征在于,所述消解液中,以體積比計,水:濃鹽酸:濃硝酸:濃硫酸為2:2:3:2。
5.根據權利要求2所述的測定鋁電解電容器電極箔中磷含量的方法,其特征在于,所述預設消解程序為功率1200W,程序升溫15min,程序保溫75min,冷卻20min,溫度235℃,壓力55bar。
6.根據權利要求1所述的測定鋁電解電容器電極箔中磷含量的方法,其特征在于,在步驟(2)中,所述離子交換包括:先將試液a定容,再將定容后的試液通過陽離子交換柱,所述陽離子交換柱為強酸型的陽離子交換柱。
7.根據權利要求1所述的測定鋁電解電容器電極箔中磷含量的方法,其特征在于,在步驟(3)中,所述堿式滴定包括:
(i)首先在試液b中加入甲基橙指示劑,用氫氧化鈉溶液滴定至甲基橙指示劑變色;
(ii)然后加入鹽酸溶液,加熱煮沸,冷卻后補加甲基橙指示劑,用氫氧化鈉溶液滴定至甲基橙指示劑變色;
(iii)最后加入酚酞指示劑,用氫氧化鈉溶液滴定至酚酞指示劑變色,記下氫氧化鈉溶液使用量。
8.根據權利要求7所述的測定鋁電解電容器電極箔中磷含量的方法,其特征在于,所述甲基橙指示劑濃度為1g/L,所述酚酞指示劑濃度為10g/L。
9.根據權利要求7所述的測定鋁電解電容器電極箔中磷含量的方法,其特征在于,所述鹽酸溶液的濃度為0.1mol/L,所述氫氧化鈉溶液的濃度為0.15mol/L。
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