[發明專利]一種測定鋁電解電容器電極箔中磷含量的方法

在審

• 申請號: 201711019775.3
• 申請日: 2017-10-27
• 公開（公告）號: CN109725106A
• 公開（公告）日: 2019-05-07
• 發明（設計）人: 黃會蓉;程正
• 申請（專利權）人: 東莞東陽光科研發有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N1/44
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明提供一種測定鋁電解電容器電極箔中磷含量的方法，包括以下步驟：(1)將電極箔試樣進行微波消解，得到試液a；(2)將試液a進行離子交換，得到試液b；(3)將試液b進行堿式滴定測定磷含量。其中，微波消解前處理方法，使電極箔樣品能夠快速分解；強酸型的陽離子交換柱進行離子交換，以去除試液中的干擾金屬離子；堿式滴定的方法測定不需要用到大型檢測設備，能避免檢測設備基體干擾。本發明利用微波消解與堿式滴定相結合的方法來測定鋁電解電容器電極箔中的磷含量，不僅能夠快速、準確的得出分析結果，而且測定結果誤差小、穩定性好、重現性高、精確度。

技術領域

本發明涉及一種測定鋁電解電容器電極箔中磷含量的方法，尤其涉及一種使用微波消解-堿式滴定測定鋁電解電容器電極箔中磷含量的方法。

背景技術

鋁電解電容器的制造過程中需要對電極箔進行化成，電極箔化成是利用電化學原理，將電極箔箔片進行氧化，使化成液中的氧與鋁結合，生成致密的氧化膜介質層。電極箔中磷含量超標時，將無法形成堅固的氧化膜，使得電容器產品中產生過多的游離酸，游離酸會溶解已形成的尚不穩定的氧化膜，導致漏電流增大，至此將嚴重影響電容器產品的性能。由于電極箔是鋁電解電容器產品的重要原材料之一，因此，準確檢測、監控磷含量，提供優質高性能的電極箔是保障鋁電解電容器產品優異性能的一大重要指標。

現有的檢測鋁電解電容器中的電極箔中磷的含量的方法是將鋁電解電容器中的電極箔樣品溶解，然后用電感耦合等離子體發射光譜法(Inductively Coupled PlasmaOptical Emission Spectrometry，ICP-OES)檢測溶液中的磷含量。但這種分析方法目前主要存在以下幾方面缺陷：其一，采用ICP-OES測試存在其它元素間的光譜譜峰干擾、基體也會對磷元素造成干擾；其二，ICP-OES儀器價格較高，一次性投入較大，工作時需要消耗大量氬氣，運轉費用高；其三，ICP-OES儀器靈敏度不夠高，檢測限太高使得測試精確度低，故障率高。

因此，有必要開發一種結果不受干擾、操作簡便且不依賴大型檢測設備的鋁電解電容器電極箔中磷含量的測定方法。

發明內容

本發明的目的在于提出一種通過微波消解-堿式滴定相結合測定鋁電解電容器電極箔中磷含量的方法，使用該方法具有檢測下限低、準確度和精密度高、方法簡便、操作迅速等特點。

為達此目的，本發明采用以下技術方案：

本發明提供一種測定鋁電解電容器電極箔中磷含量的方法，包括以下步驟：

(1)將電極箔試樣進行微波消解，得到試液a；

(2)將試液a進行離子交換，得到試液b；

(3)將試液b進行堿式滴定測定磷含量。

其中，在步驟(1)中，所述微波消解包括：將電極箔試樣放置于消解罐中，加入消解液，再將消解罐放置于微波消解設備中按照預設消解程序進行微波消解。所述微波消解是通過加壓加熱密閉微波消解的方式使鋁電解電容器電極箔中的磷在酸性條件下形成H₃PO₄。

進一步的，所述消解液包括水、濃鹽酸、濃硝酸和濃硫酸。

進一步的，所述消解液中，以體積比計，水：濃鹽酸：濃硝酸：濃硫酸為2：2：3：2。

進一步的，所述微波消解設備為微波消解儀，具體的，所述微波消解儀為奧地利安東帕Multiwave PRO超高壓微波消解儀。

進一步的，所述預設消解程序為功率1200W，程序升溫15min，程序保溫75min，冷卻20min，溫度235℃，壓力55bar。

相應的，在步驟(2)中，所述離子交換包括：先將試液a定容，再將定容后的試液通過陽離子交換柱。通過離子交換可以除去試液a中可能會對后續滴定測定過程中造成干擾的金屬離子。