[發(fā)明專利]一種煤基碳纖維負(fù)載鈀催化劑的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201711018982.7
• 申請(qǐng)日: 2017-10-27
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107742733A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-02-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王瑞英;婁夢(mèng)冉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 新疆大學(xué)
• 主分類號(hào): H01M4/90
• 分類號(hào): H01M4/90
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種煤基碳纖維負(fù)載鈀催化劑的制備方法，其特征在于按下列步驟進(jìn)行：將10g煤粉置于冰水浴中，攪拌下加入240 mL濃硫酸:濃硝酸=1:1(體積比)的混合液，靜置48h后加入3L水稀釋后抽濾、洗滌、干燥，得到氧化煤；在70℃下將0.8g聚丙烯腈溶于10mL N,N-二甲基甲酰胺，再將0.8g氧化煤加入該溶液中，混合攪拌過(guò)夜，制成紡絲液；將紡絲液加入到注射器中，安裝在靜電紡絲機(jī)的注射泵上，在電壓20 kV、紡絲液推注速度0.9mL/h、接收距離20cm的條件下進(jìn)行紡絲，得到前驅(qū)體纖維無(wú)紡布；再將得到的前驅(qū)體纖維無(wú)紡布固定在瓷舟上，在馬弗爐中以1℃/min的升溫速率升至280℃，保溫3 h進(jìn)行預(yù)氧化，再將預(yù)氧化的纖維布置于程序控溫高溫管式爐中，在N₂氣氛中，以5℃/min的升溫速率升至800℃，保溫3h后使其自然降溫至室溫，制得煤基碳纖維；0.04 g煤基碳纖維中加入20 mL乙二醇和5mL異丙醇，超聲分散30 min，然后加入20 mL含0.0167g 氯化鈀的乙二醇溶液及0.03 mL濃鹽酸，攪拌均勻后，加入0.9 mL 4 mol?L^-1 KOH水溶液，磁力攪拌3 h以上，使其充分混合，常壓160℃條件下加熱回流3 h之后室溫?cái)嚢?2 h，用大量熱高純水抽濾充分洗滌，60℃真空干燥12 h，制得煤基碳纖維負(fù)載鈀催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，所得的煤基碳纖維負(fù)載鈀催化劑對(duì)甲酸氧化具有良好的電催化活性。