[發(fā)明專利]一種1;4-丁炔二醇選擇性加氫的貝殼基催化劑及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201711017611.7 | 申請日： | 2017-10-27 |
| 公開（公告）號： | CN107715893B | 公開（公告）日： | 2019-07-30 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 鄒鑫;陳群文;譚平華;李杰靈;王小莉;劉旋;覃曉東;陶川東;余維新;蔣樂樂;周飛 | 申請（專利權(quán)）人： | 西南化工研究設(shè)計院有限公司 |
| 主分類號： | B01J23/89 | 分類號： | B01J23/89;B01J31/28;B01J27/25;C07C29/17;C07C33/035 |
| 代理公司： | 成都九鼎天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51214 | 代理人： | 房云 |
| 地址： | 610225 四*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 丁炔 選擇性 加氫 貝殼 催化劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種1，4-丁炔二醇選擇性加氫的貝殼基催化劑，其特征在于，所述催化劑包括活性組分，第二組分，第三組分以及載體，所述活性組分為鈀，且活性組分占總催化劑重量的0.1％-1.0％；所述第二組分為無機銅鹽或無機銀鹽中的一種或兩種與無機鋅鹽的組合，且以金屬原子總重量計，第二組分占總催化劑重量的0.1％-1.0％；所述第三組分為有機鉛鹽，且金屬原子總重量計，第三組分占總催化劑重量的0.1％-1.0％；所述載體為貝殼顆粒；
所述貝殼顆粒為將選定的貝殼在N2氣氛下以15-25℃/min的升溫速度從室溫加熱至500℃-600℃，恒溫煅燒2-4h后冷卻，破碎至12-20目的方法制備得到；
所述選定的貝殼為自然風(fēng)干3年以上的貝殼，且貝殼的微觀結(jié)構(gòu)為蜂窩狀結(jié)構(gòu)，柱狀結(jié)構(gòu)，管殼狀結(jié)構(gòu)中的一種多幾種，孔徑為5-50nm。
2.如權(quán)利要求1所述一種1，4-丁炔二醇選擇性加氫的貝殼基催化劑，其特征在于，所述催化劑中，按金屬原子重量計，各活性金屬的質(zhì)量比為Pd：Cu/Ag：Zn：Pb＝(1-10)：(3-6)：1：(1-10)。
3.如權(quán)利要求1所述一種1，4-丁炔二醇選擇性加氫的貝殼基催化劑，其特征在于，所述無機銅鹽、無機銀鹽、無機鋅鹽為硝酸鹽，所述有機鉛鹽為醋酸鉛。
4.權(quán)利要求1至3任一項所述一種1，4-丁炔二醇選擇性加氫的貝殼基催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1)貝殼預(yù)處理：為將選定的貝殼在N2氣氛下以15-25℃/min的升溫速度從室溫加熱至500℃-600℃，恒溫煅燒2-4h后冷卻，破碎至12-20目后得到貝殼顆粒；
2)活性組分浸漬：將鈀鹽溶解于含有濃鹽酸的水溶液中，采用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液pH并加熱后，將溶液加入貝殼顆粒中，攪拌浸漬；
3)預(yù)還原：向上述浸漬液中加入還原劑，直至催化劑變黑；
4)第二、第三組分浸漬：將上述預(yù)還原后的催化劑經(jīng)洗滌后加入水、第二活性組分的水溶液，然后加入第三活性組分的水溶液，持續(xù)攪拌后烘干至恒重；
5)蒸汽處理：將上述烘干后的催化劑放入高溫蒸汽中處理后即可得到催化劑產(chǎn)品。
5.權(quán)利要求4所述一種1，4-丁炔二醇選擇性加氫的貝殼基催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述溶液pH為4.0-4.5，所述加熱溫度為75℃-80℃，所述攪拌浸漬的時間為15-30min；步驟3)中，所述還原劑為甲酸鈉；步驟4)中，所述持續(xù)攪拌時間為2.5-3.5h，所述烘干溫度為70℃-80℃；步驟5)中，所述高溫蒸汽溫度為110-130℃，所述高溫蒸汽處理時間為0.5-1.5h。
6.如權(quán)利要求1所述一種1，4-丁炔二醇選擇性加氫的貝殼基催化劑的應(yīng)用，其特征在于，所述催化劑在1，4-丁炔二醇選擇性加氫制備1,4-丁烯二醇中的應(yīng)用。
7.如權(quán)利要求6所述一種1，4-丁炔二醇選擇性加氫的貝殼基催化劑的應(yīng)用，其特征在于，所述催化劑在使用前需要進行活化，活化條件為：氣體氛圍：5％-100％體積分數(shù)的H2，其余為N2或CH4，還原溫度20℃-40℃，還原空速100-500h-1，還原時間3-5h。
8.如權(quán)利要求6所述一種1，4-丁炔二醇選擇性加氫的貝殼基催化劑的應(yīng)用，其特征在于，所述應(yīng)用于釜式反應(yīng)器1,4-丁炔二醇選擇性加氫制備1,4-丁烯二醇，反應(yīng)條件為：1,4-丁炔二醇質(zhì)量分數(shù)為35％-45％，水的質(zhì)量分數(shù)為55％-65％，催化劑質(zhì)量分數(shù)為1％-5％；反應(yīng)壓力為0.5-3.5MPa；反應(yīng)溫度為35℃-45℃；反應(yīng)時間為20-300分鐘。
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