[發明專利]一種安立生坦的制備方法有效
| 申請號： | 201711016623.8 | 申請日： | 2017-10-26 |
| 公開（公告）號： | CN109705042B | 公開（公告）日： | 2021-12-21 |
| 發明（設計）人： | 陳程;孟慶義;阮宏偉;徐洋平 | 申請（專利權）人： | 正大天晴藥業集團股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D239/34 | 分類號： | C07D239/34 |
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| 地址： | 222062 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 安立生坦 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種式I化合物的制備方法，包括以下步驟：
1)在有機溶劑和堿的存在下，式II化合物與芐基溴反應，式II化合物與芐基溴的摩爾比為1∶1，反應溫度為30～35℃，得到含式IIIa化合物的反應混合物；
2)式IV化合物與步驟1)的反應混合物混合，式IIIa化合物和式IV化合物的摩爾比為1∶1.25，反應溫度為90～100℃，分離得到式Va化合物的粗品，視需要，經活性炭處理，得到式Va化合物；
3)在45～55℃，鈀和甲酸的存在下進行催化氫化，脫除式Va化合物的芐基保護基，鈀和式Va化合物的質量比為1∶100，分離得到含式I化合物固體，經甲基叔丁基醚溶劑處理，得到式I化合物粗品；
4)將式I化合物粗品在-20～-10℃的甲醇/水的混合物中進行重結晶，得到式I化合物。
2.權利要求1所述的制備方法，其中步驟1)所述的堿為碳酸鉀。
3.權利要求1所述的制備方法，其中步驟1)所述的有機溶劑為N，N-二甲基甲酰胺。
4.權利要求1所述的制備方法，其中步驟3)所述的鈀為鈀碳。
5.權利要求1所述的制備方法，其中步驟3)所述的甲酸和式Va化合物的摩爾比為4∶1。
6.權利要求1所述的制備方法，其中步驟4)所述的甲醇/水的混合物，混合比例(v/v)為3∶1。
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