[發明專利]一種有機膦銅納米簇合物晶體及其制備方法有效
| 申請號： | 201711014954.8 | 申請日： | 2017-10-26 |
| 公開（公告）號： | CN107652311B | 公開（公告）日： | 2019-05-10 |
| 發明（設計）人： | 魏巧華;陳楠楠;黃群;林志香 | 申請（專利權）人： | 福州大學 |
| 主分類號： | C07F1/08 | 分類號： | C07F1/08;C09K11/06;B82Y20/00;B82Y40/00;H01L51/54 |
| 代理公司： | 福州元創專利商標代理有限公司 35100 | 代理人： | 蔡學俊;林捷 |
| 地址： | 350116 福建省福州市*** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 有機 納米 簇合物 晶體 及其 制備 方法 | ||
1.一種有機膦銅納米簇合物晶體的制備方法，其特征在于：利用有機膦銅化合物[Cu2(dppy)3(MeCN)](ClO4)2 作為前驅體，NaBH4為還原劑，CH2Cl2和甲醇作反應溶劑，在室溫中攪拌反應2h后，利用二氯甲烷和乙醚溶劑重結晶，得到的紅色有機膦銅納米簇合物晶體[Cu7(dppy)6](ClO4)2，其中dppy為二苯基-2-吡啶膦；具體步驟為：
(1). [Cu2(dppy)3(MeCN)](ClO4)2的制備
100 mL干燥的圓底燒瓶中加入20 mL乙腈MeCN、200 mg銅粉、1460 mg dppy 和1170 mg[Cu(MeCN)4]ClO4，攪拌反應1.5 h后抽濾；將濾液轉到100 mL干燥的圓底燒瓶，并在40℃水浴下旋轉蒸發濃縮至5 mL；在濃縮液中加入乙醚至出現白色渾濁，靜置使晶體充分結晶后抽濾，用乙醚洗滌固體，繼續抽干后于室溫下晾干，得白色固體產物1770 mg[Cu2(dppy)3(MeCN)](ClO4)2，平均產率為85%；
(2). [Cu7(dppy)6](ClO4)2納米簇合物晶體的制備
在氮氣氣氛中，將0.2 mmol [Cu2(dppy)3(MeCN)](ClO4)2溶解于2 mL 二氯甲烷和4 mL甲醇中，逐滴加入151.3 mg NaBH4 的甲醇溶液，攪拌反應兩小時；得到橙紅色澄清溶液；除去溶劑，用二氯甲烷重新溶解，離心，過濾，濾液用乙醚擴散結晶，得到紅色針狀的銅納米簇晶體[Cu7(dppy)6](ClO4)2，平均產率為35~45%。
2.一種有機膦銅納米簇合物晶體的制備方法，其特征在于：利用有機膦銅化合物[Cu2(dppy)3(MeCN)](ClO4)2 作為前驅體，NaBH4為還原劑，CH2Cl2和甲醇作反應溶劑，在室溫中攪拌反應2h，除去溶劑，后利用1,2-二氯乙烷和乙醚溶劑重結晶，得到黃色有機膦銅納米簇合物晶體[Cu4(dppy)4Cl2](ClO4)，其中dppy為二苯基-2-吡啶膦；具體步驟為：
(1). [Cu2(dppy)3(MeCN)](ClO4)2的制備
100 mL干燥的圓底燒瓶中加入20 mL乙腈MeCN、200 mg銅粉、1460 mg dppy 和1170 mg[Cu(MeCN)4]ClO4，攪拌反應1.5 h后抽濾；將濾液轉到100 mL干燥的圓底燒瓶，并在40℃水浴下旋轉蒸發濃縮至為5 mL；在濃縮液中加入乙醚至出現白色渾濁，靜置使晶體充分結晶后抽濾，用乙醚洗滌固體，繼續抽干后于室溫下晾干，得白色固體產物1770 mg[Cu2(dppy)3(MeCN)](ClO4)2，平均產率85%；
(2). [Cu4(dppy)4Cl2](ClO4)納米簇合物晶體的制備
在氮氣氣氛中，將0.2 mmol [Cu2(dppy)3(MeCN)](ClO4)2溶解于2 mL 二氯甲烷和4 mL甲醇中，逐滴加入151.3 mg NaBH4 的甲醇溶液，攪拌反應兩小時；得到橙紅色澄清溶液；除去溶劑，用1,2-二氯乙烷重新溶解，離心，過濾，濾液用乙醚擴散結晶，得到條狀的發黃綠色熒光的銅納米簇合物晶體[Cu4(dppy)4Cl2](ClO4)，平均產率為70~80%。
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