[發明專利]一種制備手性麝香酮的方法有效
| 申請號： | 201711013374.7 | 申請日： | 2017-10-26 |
| 公開（公告）號： | CN108033879B | 公開（公告）日： | 2021-02-02 |
| 發明（設計）人： | 于斌成;張永振;黎源;孫啟魁;藺海政 | 申請（專利權）人： | 萬華化學集團股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C49/385 | 分類號： | C07C49/385;C07C45/65 |
| 代理公司： | 北京卓恒知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11394 | 代理人： | 唐曙暉 |
| 地址： | 264002 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 手性 麝香 方法 | ||
1.一種制備手性麝香酮的方法，包括以下步驟：
3-甲基-1,5-環十五烷二酮在手性銠催化劑和布朗斯特酸作用下，以氫氣為還原劑，進行不對稱氫化和氫解反應，一鍋法合成手性麝香酮產品，其中，所述的手性銠催化劑選自[Rh(COD)(R-BINAP)]BF4，[Rh(COD)(R-Tol-BINAP)]BF4，
[Rh(COD)(R-P-Phos)]BF4，[Rh(COD)(R-SegPhos)]BF4，
[Rh(COD)(R-MeO-BiPhep)]BF4，[Rh(COD)(R-PhanePhos)]BF4，
[Rh(COD)(R-BINAP)]PF6，[Rh(COD)(R-BINAP)]Cl中的一種或多種，所述的布朗斯特酸選自鹽酸、氫溴酸、氫碘酸、硫酸、磷酸、高氯酸、對甲苯磺酸、甲磺酸、三氟甲磺酸、三氟乙酸中的一種或多種。
2.根據權利要求1所述的方法，其中，手性銠催化劑的用量為相對于3-甲基-1,5-環十五烷二酮底物的0.01-10.0mol％，布朗斯特酸的用量為相對于3-甲基-1,5-環十五烷二酮底物的5.0-100.0mol％。
3.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述手性銠催化劑為[Rh(COD)(R-Tol-BINAP)]BF4，所述的布朗斯特酸為三氟乙酸。
4.根據權利要求1或2所述的方法，其中，手性銠催化劑的用量為相對于3-甲基-1,5-環十五烷二酮底物的0.1-1.0mol％，布朗斯特酸的用量為相對于3-甲基-1,5-環十五烷二酮底物的10.0-20.0mol％。
5.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述氫氣為不對稱氫化和氫解的還原劑，引入的氫氣壓力為0.5-10.0MPa。
6.根據權利要求1或2所述的方法，其中，所述氫氣為不對稱氫化和氫解的還原劑，引入的氫氣壓力為5.0-6.0MPa。
7.根據權利要求1或2所述的方法，其中，反應中使用溶劑，所用溶劑選自乙酸乙酯、苯、甲苯、四氫呋喃、丙酮、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺中的一種或多種。
8.根據權利要求1或2所述的方法，其中，反應溫度為50-120℃。
9.根據權利要求1或2所述的方法，其中，反應溫度為70-90℃。
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