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[發(fā)明專利]一種草銨膦酸的制備方法有效

專利信息
申請(qǐng)?zhí)枺?/td> 201711012385.3 申請(qǐng)日: 2017-10-26
公開(公告)號(hào): CN107880072B 公開(公告)日: 2019-07-09
發(fā)明(設(shè)計(jì))人: 岳瑞寬;陳新春;薛誼;張?zhí)m平;蔣劍華;王福軍 申請(qǐng)(專利權(quán))人: 南京紅太陽生物化學(xué)有限責(zé)任公司;南京紅太陽股份有限公司
主分類號(hào): C07F9/30 分類號(hào): C07F9/30
代理公司: 南京天華專利代理有限責(zé)任公司 32218 代理人: 徐冬濤;邢賢冬
地址: 210047 江蘇省*** 國省代碼: 江蘇;32
權(quán)利要求書: 查看更多 說明書: 查看更多
摘要:
搜索關(guān)鍵詞: 種草 銨膦酸 制備 方法
【說明書】:

本發(fā)明公開了一種草銨膦酸的制備方法,包括以下步驟:將草銨膦氨基腈與堿液混合進(jìn)行水解,產(chǎn)生的氨氣用水吸收;往所得水解液中加入草酸進(jìn)行成鹽反應(yīng);反應(yīng)液冷卻,過濾得濾液和草酸鹽固體,濾液濃縮,濃縮液加入醇,析出草銨膦酸固體,過濾,洗滌,烘干得草銨膦酸。本發(fā)明將草銨膦氨基腈經(jīng)氫氧化鈉或氫氧化鈣堿水解后與草酸進(jìn)行反應(yīng),水解產(chǎn)生的氨通過微負(fù)壓脫氨,通過水吸收得到氨水,草酸鈉或者草酸鈣由于在水中溶解度小或不溶的性質(zhì)直接分離,在整個(gè)制備過程中沒有產(chǎn)生氯化銨,廢水量也極少。獲得的草酸鹽可以重新制備得到草酸循環(huán)套用。本發(fā)明制得的草銨膦酸的純度可達(dá)96.5%以上,收率≥80%。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于農(nóng)藥化學(xué)領(lǐng)域,具體涉及一種草銨膦酸的制備方法。

背景技術(shù)

草銨膦為優(yōu)秀的除草劑,結(jié)構(gòu)如式Ⅰ所示:

眾所周知,草銨膦的傳統(tǒng)方法一般是Strecker路線(拜耳路線),具體路線如下:

所得氨基腈中間體,用鹽酸或硫酸等水解,得如結(jié)構(gòu)式Ⅱ所示的草銨膦鹽酸鹽,草銨膦鹽酸鹽加環(huán)氧乙烷或者環(huán)氧丙烷來除去鹽酸,得如結(jié)構(gòu)式Ⅲ所示的草銨膦酸,再用氨中和得草銨膦,該方法使用易燃易爆的環(huán)氧乙烷或環(huán)氧丙烷,存在安全隱患,同時(shí)由于副產(chǎn)氯乙烷或氯丙烷不能循環(huán)套用,增加了處理成本及難度。

又如專利JP1979084529、WO2013047738及CN201510161782.1提供的技術(shù)方案,加氨水先中和草銨膦鹽酸鹽至草銨膦酸,再繼續(xù)與氨反應(yīng)至草銨膦,在此過程中產(chǎn)生大量的氯化銨,廢水量也較多。雖然將中和液濃縮后,用甲醇或者乙醇體系進(jìn)行處理可以除掉大部分的氯化銨,但需繼續(xù)使用醇進(jìn)行重結(jié)晶才能得到純度較高的草銨膦,過程較為繁瑣,費(fèi)時(shí)費(fèi)工,最終的分離收率也不高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的不足,提供一種草銨膦的制備方法,所得草銨膦酸純度高,并且所用的化學(xué)試劑經(jīng)簡單工藝處理后,繼續(xù)循環(huán)套用。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:

一種草銨膦酸的制備方法,包括以下步驟:

步驟(1)、將如式所示的草銨膦氨基腈與堿液混合進(jìn)行水解,產(chǎn)生的氨氣用水吸收;

步驟(2)、往步驟(1)所得水解液中加入草酸進(jìn)行成鹽反應(yīng);

步驟(3)、步驟(2)所得反應(yīng)液冷卻,過濾得濾液和草酸鹽固體,濾液濃縮,濃縮液加入醇,析出草銨膦酸固體,過濾,洗滌,烘干得草銨膦酸。

本發(fā)明草銨膦酸的制備方法的反應(yīng)式如下:

其中,R=-C2H5;M為鈉離子或鈣離子,即M(OH)n為氫氧化鈉或氫氧化鈣。

步驟(1)中,所述的草銨膦氨基腈可參考美國專利US6359162中氨基腈的制備方法。

所述的堿液中的堿為氫氧化鈉或氫氧化鈣;堿液由氫氧化鈉或氫氧化鈣與水配制而成,氫氧化鈉水溶液中氫氧化鈉的濃度為5~20%,氫氧化鈣水混懸液的固含量為5~15%。堿中氫氧根(OH-)與草銨膦氨基腈的物質(zhì)的量之比為2.0~2.5:1,優(yōu)選為2.1~2.3:1。

所述的水解反應(yīng)的溫度為40~100℃,優(yōu)選為60-80℃;水解反應(yīng)的時(shí)間為0.3~1.5h。

步驟(2)中,所述的草酸和氫氧化鈉的物質(zhì)的量之比為0.5~0.52:1,所述的草酸和氫氧化鈣的物質(zhì)的量之比為1~1.1:1。

所述的成鹽反應(yīng)的溫度為40~90℃,優(yōu)選為50~80℃;成鹽反應(yīng)的時(shí)間為10~30min。。

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