[發(fā)明專利]一種草銨膦酸的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711012385.3
• 申請日: 2017-10-26
• 公開（公告）號: CN107880072B
• 公開（公告）日: 2019-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 岳瑞寬;陳新春;薛誼;張?zhí)m平;蔣劍華;王福軍
• 申請（專利權(quán)）人: 南京紅太陽生物化學(xué)有限責(zé)任公司;南京紅太陽股份有限公司
• 主分類號: C07F9/30
• 分類號: C07F9/30
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責(zé)任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;邢賢冬

1.一種草銨膦酸的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟(1)、將如式所示的草銨膦氨基腈與堿液混合進行水解，產(chǎn)生的氨氣用水吸收；

步驟(2)、往步驟(1)所得水解液中加入草酸進行成鹽反應(yīng)；

步驟(3)、步驟(2)所得反應(yīng)液冷卻，過濾得濾液和草酸鹽固體，濾液濃縮，濃縮液加入醇，析出草銨膦酸固體，過濾，洗滌，烘干得草銨膦酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的草銨膦酸的制備方法，其特征在于步驟(1)中，所述的堿液中的堿為氫氧化鈉或氫氧化鈣；堿中氫氧根與草銨膦氨基腈的物質(zhì)的量之比為2.0～2.5:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的草銨膦酸的制備方法，其特征在于堿中氫氧根與草銨膦氨基腈的物質(zhì)的量之比為2.1～2.3:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的草銨膦酸的制備方法，其特征在于步驟(1)中，所述的水解反應(yīng)的溫度為40～100℃，時間為0.3～1.5h。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的草銨膦酸的制備方法，其特征在于，所述的水解反應(yīng)的溫度為60～80℃，時間為0.3～1.5h。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的草銨膦酸的制備方法，其特征在于步驟(2)中，所述的草酸和氫氧化鈉的物質(zhì)的量之比為0.5～0.52:1，所述的草酸和氫氧化鈣的物質(zhì)的量之比為1～1.1:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的草銨膦酸的制備方法，其特征在于步驟(2)中，所述的成鹽反應(yīng)的溫度為40～90℃；成鹽反應(yīng)的時間為10～30min。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的草銨膦酸的制備方法，其特征在于步驟(2)中，所述的成鹽反應(yīng)的溫度為50～80℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的草銨膦酸的制備方法，其特征在于步驟(3)中，所述的反應(yīng)液濃縮出占反應(yīng)液體積50～60％的水，反應(yīng)液濃縮后冷卻至溫度0～5℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的草銨膦酸的制備方法，其特征在于步驟(3)中，采用水沖洗草酸鹽固體，將洗滌液與濾液合并，合并液濃縮至原體積的40～45％；往濃縮液中加入濃縮液體積2～4倍的醇，在-5～0℃析出草銨膦酸固體。

11.根據(jù)權(quán)利要求1或10所述的草銨膦酸的制備方法，其特征在于所述的醇為甲醇或者乙醇。