[發明專利]一種3;4;6三取代-α-吡喃酮衍生物及其制備方法和應用有效
| 申請號： | 201711011005.4 | 申請日： | 2017-10-25 |
| 公開（公告）號： | CN107954964B | 公開（公告）日： | 2019-09-03 |
| 發明（設計）人： | 肖燁;丁立建;何山;姚佳曉;孫晴鎂 | 申請（專利權）人： | 寧波大學 |
| 主分類號： | C07D309/36 | 分類號： | C07D309/36;C12P17/06;A01N43/16;A01P3/00;C12R1/66 |
| 代理公司： | 寧波奧圣專利代理事務所(普通合伙) 33226 | 代理人： | 何仲 |
| 地址： | 315211 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 吡喃酮衍生物 番茄灰霉病菌 發酵物 半制備高效液相色譜 減壓硅膠柱層析 制備方法和應用 乙酸乙酯提取 制備方法步驟 先導化合物 制備和應用 保藏 發酵培養 分離純化 甲醇浸泡 曲霉菌 抑制劑 反相 海洋 | ||
1.一種3,4,6三取代-α-吡喃酮衍生物，其特征在于：該3,4,6三取代-α-吡喃酮衍生物的結構式如Ⅰ所示：
2.一種根據權利要求1所述的3,4,6三取代-α-吡喃酮衍生物的制備方法，其特征在于具體包括如下步驟：
(1)發酵生產
將保藏號為CCTCC No.M2014089的花斑曲霉劃線復活，轉接到裝有100mL PDB培養基的250mL錐形瓶中，于28℃、180r/min培養4天，獲得種子培養液；然后按體積比10％的接種量將種子液接種到大米培養基中，于28℃靜置培養35天，獲得發酵物；
(2)浸膏的獲得
將上述發酵物用甲醇浸泡3次，而后對甲醇浸提液濃縮蒸干，用水復溶，再用與水等體積的乙酸乙酯重復萃取3次，合并三次萃取所得萃取液，將萃取液減壓濃縮除去乙酸乙酯，獲得粗浸膏；
(3)化合物的分離精制
將上述粗浸膏用二氯甲烷和甲醇混合溶劑溶解后，加200-300目硅膠拌樣，采用石油醚/乙酸乙酯以體積比10:1梯度為洗脫劑進行洗脫，對粗浸膏進行減壓硅膠柱層析，收集洗脫組分，再經過半制備反相高效液相色譜進行分離純化得到3,4,6三取代-α-吡喃酮衍生物，其結構如式I所示：
其中所述的半制備反相高效液相色譜的洗脫液為甲醇與水按體積比65:35的比例混合而成。
3.根據權利要求2所述的一種3,4,6三取代-α-吡喃酮衍生物的制備方法，其特征在于步驟(1)所述的大米培養基的配制方法如下：將80g大米和1g酵母粉溶于120mL海水中，浸泡隔夜后，于121℃高壓滅菌20min即可。
4.根據權利要求2所述的一種3,4,6三取代-α-吡喃酮衍生物的制備方法，其特征在于：步驟(3)所述的二氯甲烷和甲醇混合溶劑中二氯甲烷與甲醇的體積比為1：1。
5.一種根據權利要求1所述的3,4,6三取代-α-吡喃酮衍生物的應用，其特征在于：所述的3,4,6三取代-α-吡喃酮衍生物在制備番茄灰霉病菌抑制劑方面的用途。
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