[發明專利]含有蒽烷基化反應產物的混合物的分離方法

有效

• 申請號: 201711009117.6
• 申請日: 2017-10-25
• 公開（公告）號: CN109704910B
• 公開（公告）日: 2021-08-06
• 發明（設計）人: 鄭博;費建奇;宗保寧;朱振興;郄思遠;潘智勇;唐曉津;田龍勝;胡立峰;毛俊義;劉錚
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C07C7/00
• 分類號: C07C7/00;C07C15/24
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉國平;顧映芬

1.一種含有蒽烷基化反應產物的混合物的分離方法，該分離方法包括對含有蒽、烷基化溶劑和烷基蒽產物的物流進行分離，其特征在于，所述分離方法包括：烷基化溶劑分離、熔融結晶以及多級減壓蒸餾；

分離烷基化溶劑，得到含有蒽和烷基蒽產物的混合物；

將含有蒽和烷基蒽產物的混合物升溫至熔融狀態，并進行冷卻結晶，分離得到蒽晶體以及含有烷基蒽產物的料液，然后將蒽晶體升溫進行發汗，并分離發汗液和蒽晶體；

將含有烷基蒽產物的料液在減壓蒸餾系統Ⅰ中進行第一減壓蒸餾，得到含有單烷基蒽產物的餾出物以及含有雙烷基蒽產物的塔底產物，將含有單烷基蒽產物的餾出物在減壓蒸餾系統Ⅱ中進行第二減壓蒸餾，得到含有單烷基蒽產物輕組分的餾出物以及含有目標產物2-Ci-蒽的混合物的塔底產物，將含有目標產物2-Ci-蒽的混合物的塔底產物在減壓蒸餾系統Ⅲ中進行第三減壓蒸餾，得到含有目標產物2-Ci-蒽的餾出物以及含有單烷基蒽產物重組分的塔底產物；其中，2-Ci-蒽中的i代表了蒽的烷基側鏈碳數。

2.根據權利要求1所述的分離方法，其中，

單烷基蒽產物的烷基側鏈碳數j1為1j18的整數，雙烷基蒽產物的烷基側鏈碳數j2為7j218的整數；

單烷基蒽產物輕組分的烷基側鏈碳數j3為1j3i的整數，目標產物2-Ci-蒽的烷基側鏈碳數j4為i-1j47的整數；

單烷基蒽產物重組分的烷基側鏈碳數j5為ij58的整數；

其中，i表示蒽的烷基側鏈碳數，i的取值為4-6的整數。

3.根據權利要求1所述的分離方法，其中，分離烷基化溶劑的方法包括：將含有蒽、烷基化溶劑和烷基蒽產物的物流在蒸餾塔中進行蒸餾，得到含有烷基化溶劑的餾出物以及含有蒽和烷基蒽產物的塔底產物，蒸餾的條件包括：蒸餾溫度為100-250℃，蒸餾的壓力為常壓，以表壓計。

4.根據權利要求3所述的分離方法，其中，蒸餾溫度為150-200℃。

5.根據權利要求1所述的分離方法，其中，熔融結晶步驟中，熔融溫度為200-270℃。

6.根據權利要求5所述的分離方法，其中，熔融結晶步驟中，熔融溫度為210-250℃。

7.根據權利要求1所述的分離方法，其中，熔融結晶步驟中，冷卻結晶溫度為180-210℃，冷卻結晶的降溫速率為0.1-10℃/h，冷卻結晶時間為1-5h。

8.根據權利要求7所述的分離方法，其中，冷卻結晶溫度190-200℃，冷卻結晶的降溫速率0.5-5℃/h，冷卻結晶時間為1.5-4h。

9.按照權利要求1或7所述的分離方法，其中，熔融結晶步驟中，在冷卻結晶過程中，還包括加入晶種蒽的步驟，晶種蒽的加入量為熔融混合物質量的0.1-10重量%。

10.按照權利要求9所述的分離方法，其中，晶種蒽的加入量為熔融混合物質量的0.2-5重量%。

11.按照權利要求1或7所述的分離方法，其中，熔融結晶步驟中，將蒽晶體進行發汗的升溫速率為0.1-8℃/h；升溫至停止發汗的溫度為低于蒽晶體的熔融溫度。

12.按照權利要求11所述的分離方法，其中，熔融結晶步驟中，將蒽晶體進行發汗的升溫速率為0.2-4℃/h。

13.按照權利要求11所述的分離方法，其中，升溫至停止發汗的溫度為低于或等于210℃。

14.按照權利要求13所述的分離方法，其中，升溫至比冷卻結晶溫度高5-15℃，并低于210℃時停止發汗。

15.根據權利要求11所述的分離方法，其中，發汗結束溫度為190-210℃。