[發明專利]一種維生素D3環磷酰胺及其制備方法有效
| 申請號： | 201711009054.4 | 申請日： | 2017-10-25 |
| 公開（公告）號： | CN107674097B | 公開（公告）日： | 2019-09-03 |
| 發明（設計）人： | 王濤;王彬彬;王慶林;孫益林;游本加;曹娜 | 申請（專利權）人： | 無錫福祈制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/6584 | 分類號： | C07F9/6584;A61K47/55 |
| 代理公司： | 北京商專永信知識產權代理事務所(普通合伙) 11400 | 代理人： | 高之波;儲振 |
| 地址： | 214000 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 環磷酰胺 制備 式( 1 ) 維生素 種維生素 原藥 烷基 生物利用度 肝臟藥物 合成路線 鹵素原子 制備過程 氫原子 量產 體內 保留 吸收 | ||
【權利要求書】：
1.一種維生素D3環磷酰胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1：二氯磷酸對硝基苯酯和丙醇胺在無水四氫呋喃及三乙胺溶液反應后，再與鹵代烷R-X進行取代反應，生成N-甲基-環磷酰胺，其化學反應方程式如下所示：
S2：將N-甲基-環磷酰胺與維生素D3通過取代反應得到維生素D3環磷酰胺，其化學反應方程式如下所示：
R表示為C1～C5烷基，X表示為鹵素原子。
2.根據權利要求1所述的維生素D3環磷酰胺的制備方法，其特征在于，所述步驟S1具體包括以下子步驟：
在四氫呋喃中加入二氯磷酸對硝基苯酯、丙醇胺及三乙胺，室溫磁力攪拌4～6h，TLC檢測反應完全；
加入三乙胺及對硝基苯酚，室溫反應過夜，加入冰水，減壓除去四氫呋喃，加入乙酸乙酯，分液處理并取有機層溶液；
對有機層溶液依次用稀氫氧化鈉溶液、水、飽和食鹽水洗滌，并使用無水硫酸鎂干燥過夜，蒸干；
添加甲苯、碳酸鉀，碘甲烷，室溫攪拌過夜，蒸干；
硅膠柱層析分離，得4-硝基甲基磷酸內酯；其中，
所述硅膠柱層析分離中的洗脫液選自乙酸乙酯與石油醚的混合液。
3.根據權利要求2所述的維生素D3環磷酰胺的制備方法，其特征在于，所述洗脫液中的乙酸乙酯與石油醚的摩爾比為1:4。
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