[發(fā)明專利]一種基于液液萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜同時(shí)測定植物油脂中黃曲霉毒素和香味劑的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201711008538.7
• 申請日: 2017-10-25
• 公開（公告）號: CN107907600B
• 公開（公告）日: 2020-04-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙洪霞;曲寶成;姜菁秋;王琰
• 申請（專利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 大連理工大學(xué)專利中心 21200
• 代理人: 溫福雪;侯明遠(yuǎn)

本發(fā)明公開了一種基于液液萃取?液相色譜?串聯(lián)質(zhì)譜同時(shí)測定植物油脂中黃曲霉毒素和香味劑的方法，本發(fā)明的方法能夠同時(shí)測定植物油中黃曲霉毒素B1、黃曲霉毒素B2、黃曲霉毒素G1、黃曲霉毒素G2、黃曲霉毒素M1、黃曲霉毒素M2、香蘭素、甲基香蘭素和乙基香蘭素，樣品經(jīng)乙腈溶劑提取，超聲輔助提取，提取溶液經(jīng)正己烷凈化后，在梯度條件下分析，目標(biāo)分析物在多反應(yīng)監(jiān)測模式下以保留時(shí)間和離子對信息比較進(jìn)行定性分析，外標(biāo)法定量。本方法的優(yōu)點(diǎn)：所需樣品量和試劑量少，分析速度快、靈敏度高、重現(xiàn)性好，能同時(shí)實(shí)現(xiàn)黃曲霉毒素和常用香味劑的檢測，為評價(jià)植物油脂樣品的質(zhì)量安全提供了新的檢測方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及了一種同時(shí)測定植物油脂中6種黃曲霉毒素黃曲霉毒素B1(AFB1)、黃曲霉毒素B2(AFB2)、黃曲霉毒素G1(AFG1)、黃曲霉毒素G2(AFG2)、黃曲霉毒素M1(AFM1)和黃曲霉毒素M2(AFM2)；3種香味劑香蘭素、甲基香蘭素和乙基香蘭素的方法，屬于面向食品監(jiān)測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及基于液液萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜正離子模式測定方法。

背景技術(shù)

食用植物油包括菜籽油、大豆油、玉米油、花生油、橄欖油、芝麻油、葵花籽油等，是日常生活的必需品，人類每天都會(huì)以不同的形式攝入一定量的植物油，隨著現(xiàn)代生活水平的提高，人們不僅對植物油的質(zhì)量、營養(yǎng)、品味等方面的要求越來越高，而且針對植物油的食用安全也日益關(guān)注。由于農(nóng)作物種子在存儲(chǔ)過程中極易導(dǎo)致黃曲霉毒素產(chǎn)生，鑒于黃曲霉毒素的強(qiáng)致癌性，因此在食用植物油加工過程中是否有黃曲霉毒素殘留已引起人們越來越多的關(guān)注。此外在品位上，研究表明植物油脂中含有吡嗪類、呋喃類、吡啶類、吡咯類、噻唑類、酚類、酮類和芳香類化合物等天然物質(zhì)，對植物油的香氣貢獻(xiàn)很大，我國GB2760-2011《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》明確規(guī)定植物油脂中禁止添加任何食用香料，為了避免我國不少商家為了追求最大利益違法添加香料，以至出現(xiàn)“香精大米”和“香精包子”等事件，針對食用植物油開展常用香味劑的檢測也逐漸引起人們的重視。

目前，涉及本發(fā)明的6種黃曲霉毒素和3種香味劑的檢測方法較多，主要包括高效液相色譜法、氣相色譜法、氣相色譜-質(zhì)譜法、液相色譜-質(zhì)譜法、離子色譜法等，其中液相色譜-質(zhì)譜法因具有高的檢測靈敏度日益受到人們的關(guān)注。目前針對植物油基質(zhì)開展6種黃曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1、AFM2；3種香味劑香蘭素、甲基香蘭素和乙基香蘭素同時(shí)檢測的方法在國、內(nèi)外尚并未見報(bào)道。

食用植物油作為最重要的飲食之一，幾乎包含在人們的一日三餐中。如果植物油中黃曲霉毒素含量超標(biāo)或非法添加香味劑，長期食用將會(huì)對人體健康產(chǎn)生嚴(yán)重危害，因此建立食用植物油中6種黃曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1、AFM2；3種香味劑香蘭素、甲基香蘭素和乙基香蘭素的同時(shí)檢測方法具有重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的正是基于上述現(xiàn)有技術(shù)狀況而提供了一種快速、簡便、高效，同時(shí)測定植物油脂中6種黃曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1、AFM2；3種香味劑香蘭素、甲基香蘭素和乙基香蘭素的方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案：

一種基于液液萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜同時(shí)測定植物油脂中黃曲霉毒素和香味劑的方法，步驟如下：

(1)液液萃取：向待測油脂和空白油脂樣品中加入提取溶劑，渦旋震蕩、超聲和離心，得到上層清液，待凈化；

(2)液液分配凈化：在上層清液中添加凈化熔劑，渦旋振蕩，離心后，取下層清液，過微孔濾膜，得待測液和空白基質(zhì)提取液；

(3)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：首先，將質(zhì)量比為1的香蘭素、甲基香蘭素和乙基香蘭素用甲醇溶解并定容，得1.0mg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，再用乙腈稀釋至1.0mg/L混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1；

分別配制濃度為0.1mg/L的黃曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1和AFM2標(biāo)準(zhǔn)溶液，為混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液2；