[發明專利]一種土壤中總石油烴的檢測方法

在審

• 申請號: 201711003200.2
• 申請日: 2017-10-24
• 公開（公告）號: CN107817304A
• 公開（公告）日: 2018-03-20
• 發明（設計）人: 孫韻珊
• 申請（專利權）人: 廣東恒定檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司44102
• 代理人: 羅曉林

技術領域

本發明涉及土壤監測技術領域，特別是一種土壤中總石油烴的檢測方法。

背景技術

我國土壤環境狀況總體不容樂觀,部分地區土壤污染較重,耕地土壤環境質量堪憂,工礦業廢棄地土壤環境問題突出。下一步,應從完善土壤污染防治政策法規標準等方面進一步加強土壤污染防治工作。

在加快完善土壤污染防治政策法規標準方面應盡快修訂《土壤環境質量標準》等相關標準,制訂主要污染物分析測試方法、土壤標準樣品等標準, ,以不斷完善土壤環境保護標準體系,滿足土壤環境監管工作的需要。

土壤中的總石油烴是土壤檢測的重要指標，目前國家還沒有制定統一的監測分析方法，國際國內對于土壤中的總石油烴特別是土壤中沸點較高（170℃-430℃）、碳數在C10-C35的石油烴類的標準方法及文獻均為紅外分光光度法為主，國內暫行方法采用國家環保總局編制的《全國土壤污染狀況調查樣品分析測試技術規定》里的紅外分光光度法測定。這種方法靈敏度低；有機溶劑使用量大，分析過程中容易產生誤差，影響測定數據的準確性。如何使測量精確及準確是石油烴總量測定中需要解決的問題。

發明內容

本發明的最主要目的在于提供了一種土壤中總石油烴的檢測方法，具有靈敏度高、精密度高和可靠性高的特點。

本發明可以通過以下技術方案來實現：

本發明公開了一種土壤中總石油烴的檢測方法，包括以下步驟：

A、土壤和沉積物樣品的震蕩萃取，得到待測試的土壤液體；

B、氣相色譜分析處理，對A步驟所得的土壤液體進行分析處理；

C、校準處理。通過校正因子測定、線性校準和保留時間測定對土壤液體樣品進行校準處理；

D、校驗校準處理；

E、結果計算與表示:

土壤樣品中TPH含量計算式為：

式中：C₀——儀器所讀取的試液中待測物的濃度，μg/mL；

V₀——試液定容體積，ml；

W——土壤取樣量，g；

N——稀釋倍數。

進一步地，A步驟的具體操作包括以下步驟：

A1、除雜處理，清除樹根、樹葉和石頭雜質，稱取混合均勻的土樣20±0.05g和足量的粉末狀無水硫酸鈉，倒入250ml容量瓶中，根據土壤水分含量必須增加Na₂SO₄的量；

A2、加液，移取100ml 1+1的二氯甲烷和丙酮的混合液至容量瓶中；

A3、搖勻，放入搖床中以200r/min搖2小時左右。

A4 、過濾，將振蕩后萃取液過濾，過濾采用無水硫酸鈉過濾到K-D瓶中,并放入4-5粒沸石到K-D瓶中，水浴濃縮至5 ml，水浴溫度控制在85℃，K-D瓶以用二氯甲烷潤洗，潤洗時間為30-40分鐘；

A5、濃縮處理，更換K-D小柱濃縮至1 ml，更換時間一控制在5-10分鐘，冷卻至室溫；

A6、轉序保存，濃縮液轉移至2 ml棕色進樣瓶中，待上儀器進行分析。

進一步地，B步驟中，其具體條件為：色譜柱溫： 40℃保持3min，然后15℃/min升溫到290℃保持10min，進樣溫度:300℃，檢測溫度：300℃。

進一步地，C步驟的具體操作為：

C1、校正因子測定：以外標法用于C₁₀-C₁₂，C₁₂-C₁₆，C₁₆-C₂₁和C₂₁-C₂₄，C₂₁-C₃₅混合物的測定程序，分別測定每個實際樣品通過自動進樣器進入色譜檢測器，確定其響應峰面積，計算其校準因子：

C2、 線性校準：如果校準系數的相對標準偏差小于20%的工作范圍，則通過原點的線性來校正，平均校準因子可用于校準曲線，否則必須重新繪制新的標準曲線;

C3、保留時間測定：用基于保留時間的方法定性分析每種類型化合物。

進一步地，步驟D的具體操作為：校驗是通過測量一個或多個含有目標待測物的標準樣品，如果每個部分的響應值都是在±25%初始校準期間范圍內，則認為該校準是有效的，繼續使用從初始量化的校準因子CF。

進一步地，在A步驟中，每次更換K-D小柱要用紙將濃縮管外壁的水擦干防止水珠滴落在萃取液中，小K-D管要邊搖邊放入水浴槽中，防止爆沸。