[發明專利]一種土壤中總石油烴的檢測方法

在審

• 申請號: 201711003200.2
• 申請日: 2017-10-24
• 公開（公告）號: CN107817304A
• 公開（公告）日: 2018-03-20
• 發明（設計）人: 孫韻珊
• 申請（專利權）人: 廣東恒定檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司44102
• 代理人: 羅曉林

1.一種土壤中總石油烴的檢測方法，其特征在于包括以下步驟：

A、土壤和沉積物樣品的震蕩萃取，得到待測試的土壤液體；

B、氣相色譜分析處理，對A步驟所得的土壤液體進行分析處理；

C、校準處理，通過校正因子測定、線性校準和保留時間測定對土壤液體樣品進行校準處理；

D、校驗校準處理；

E、結果計算與表示:

土壤樣品中TPH含量計算式為：

式中：C₀——儀器所讀取的試液中待測物的濃度，μg/mL；

V₀——試液定容體積，ml；

W——土壤取樣量，g；

N——稀釋倍數。

2.根據權利要求1所述的土壤中總石油烴的檢測方法，其特征在于：A步驟的具體操作包括以下步驟：

A1、除雜處理，清除樹根、樹葉和石頭雜質，稱取混合均勻的土樣20±0.05g和足量的粉末狀無水硫酸鈉，倒入250ml容量瓶中，根據土壤水分含量必須增加Na₂SO₄的量；

A2、加液，移取100ml 1+1的二氯甲烷和丙酮的混合液至容量瓶中；

A3、搖勻，放入搖床中以200r/min搖2小時左右；

A4 、過濾，將振蕩后萃取液過濾，過濾采用無水硫酸鈉過濾到K-D瓶中,并放入4-5粒沸石到K-D瓶中，水浴濃縮至5 ml，水浴溫度控制在85℃，K-D瓶以用二氯甲烷潤洗，潤洗時間為30-40分鐘；

A5、濃縮處理，更換K-D小柱濃縮至1 ml，更換時間一控制在5-10分鐘，冷卻至室溫；

A6、轉序保存，濃縮液轉移至2 ml棕色進樣瓶中，待上儀器進行分析。

3.根據權利要求1或2所述的土壤中總石油烴的檢測方法，其特征在于：B步驟中，其具體條件為：色譜柱溫： 40℃保持3min，然后15℃/min升溫到290℃保持10min，進樣溫度:300℃，檢測溫度：300℃。

4.根據權利要求3所述的土壤中總石油烴的檢測方法，其特征在于：C步驟的具體操作為：

C1、校正因子測定：以外標法用于C₁₀-C₁₂，C₁₂-C₁₆，C₁₆-C₂₁和C₂₁-C₂₄，C₂₁-C₃₅混合物的測定程序，分別測定每個實際樣品通過自動進樣器進入色譜檢測器，確定其響應峰面積，計算其校準因子：

C2、 線性校準：如果校準系數的相對標準偏差小于20%的工作范圍，則通過原點的線性來校正，平均校準因子可用于校準曲線，否則必須重新繪制新的標準曲線;

C3、保留時間測定：用基于保留時間的方法定性分析每種類型化合物。

5.根據權利要求4所述的土壤中總石油烴的檢測方法，其特征在于：步驟D的具體操作為：校驗是通過測量一個或多個含有目標待測物的標準樣品，如果每個部分的響應值都是在±25%初始校準期間范圍內，則認為該校準是有效的，繼續使用從初始量化的校準因子CF。

6.根據權利要求5所述的土壤中總石油烴的檢測方法，其特征在于：在A步驟中，每次更換K-D小柱要用紙將濃縮管外壁的水擦干防止水珠滴落在萃取液中，小K-D管要邊搖邊放入水浴槽中，防止爆沸。

7.根據權利要求6所述的土壤中總石油烴的檢測方法，其特征在于：在A步驟中，水浴槽的溫度在85℃，K-D小柱的水浴溫度在80℃。