[發明專利]一種磷霉素鈉的制備方法在審
| 申請號： | 201711001608.6 | 申請日： | 2017-10-24 |
| 公開（公告）號： | CN109694389A | 公開（公告）日： | 2019-04-30 |
| 發明（設計）人： | 張鉅壽;吳剛;江海洋;許廣益;李亮;王運發;馬路軍 | 申請（專利權）人： | 湖北迅達藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07F9/655 | 分類號： | C07F9/655 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 435499 *** | 國省代碼： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 工業乙醇 磷霉素二鈉鹽 氫氧化鈉 磷霉素一鈉鹽 磷霉素鈉 制備 氫氧化鈉乙醇溶液 活性炭脫色 左磷右胺鹽 單一溶劑 混合溶液 離心過濾 溶劑乙醇 重復利用 準確控制 最終產物 溶解度 添加量 不溶 渾濁 去除 生產成本 過量 | ||
【權利要求書】：
1.一種磷霉素鈉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
a、將氫氧化鈉溶解在工業乙醇中，降溫備用；
b、將左磷右胺鹽固體和工業乙醇投入反應釜，控制溫度在30-35℃，向其中滴加上述步驟a中溶解好的氫氧化鈉乙醇溶液，直至反應釜中的左磷右胺鹽固體全部溶解，停止滴加，加入活性炭脫色，然后過濾棄去濾渣保留濾液；
c、向上述步驟b中得到的濾液中繼續緩慢滴加氫氧化鈉乙醇溶液，直至溶液的PH值達到10-11，停止滴加，攪拌析晶8-12h之后離心過濾，得到大量白色固體結晶；
d、將上述步驟c中得到的白色固體結晶投入工業乙醇，升溫至30-35℃，再降溫至0-5℃之后攪拌3-5h，然后依次離心過濾、真空干燥，得到目標產物磷霉素鈉。
2.根據權利要求1所述的磷霉素鈉的制備方法，其特征在于，所述步驟b中，在滴加氫氧化鈉乙醇溶液的同時不停攪拌。
3.根據權利要求1所述的磷霉素鈉的制備方法，其特征在于，所述步驟c具體為：向上述步驟b中得到的濾液中繼續緩慢滴加氫氧化鈉乙醇溶液，直至溶液的PH值達到10.5，停止滴加，攪拌析晶10h之后離心過濾，得到大量白色固體結晶。
4.根據權利要求1所述的磷霉素鈉的制備方法，其特征在于，所述步驟d中，降溫至0-5℃之后攪拌3-5h，具體為：攪拌4h。
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