[發明專利]一種可見光和近紅外光響應的貝塔氧化鉍的制備方法

在審

• 申請號: 201710998765.2
• 申請日: 2017-10-24
• 公開（公告）號: CN107552039A
• 公開（公告）日: 2018-01-09
• 發明（設計）人: 單連偉;馬成國
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: B01J23/18
• 分類號: B01J23/18;C01G29/00;C02F1/30;C02F101/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種可見光和近紅外光響應的貝塔氧化鉍的制備方法，應用于環境凈化領域。

背景技術

半導體光催化技術在降解水中有機污染物等方面有非常廣闊的應用前景，而逐漸成為研究的熱門課題之一。氧化鉍具有帶隙小、晶型豐富、價廉等優點，近年來逐漸成為新型光催化劑開發領域的研究熱點。二氧化鈦（TiO₂，能帶間隙為3.2 eV）和氧化鋅（ZnO，能帶間隙為3.4 eV）等僅具有紫外光響應能力，而氧化鉍具有可見光響應能力。Yan等以Bi(NO₃)₃?5H₂O主要原料，通過水熱法合成了β-Bi₂O₃(Journal of Alloys and Compounds，2014，605：102–108)，專利CN104826623B中公開了一種氧化鉍光催化劑及其制備方法和應用，得到了納米花狀β-氧化鉍可見光催化劑。上述文獻和專利都成功運用水熱法制備出β-氧化鉍納米材料。目前β-Bi₂O₃在光催化領域內存在著問題，如可見光吸收能力不強，缺乏近紅外光的響應能力，導致量子效率較低，而較低的光催化活性難以達到滿足實際需求。因此，需要進一步開發可見光和近紅外光響應能力強的β-Bi₂O₃。

發明內容

本發明的目的是提供一種可見光和近紅外光響應的貝塔氧化鉍的制備方法。

上述的目的通過以下的技術方案實現：

一種可見光和近紅外光響應的貝塔氧化鉍的制備方法，制備方法步驟如下：

步驟1，在常溫下，通過玻璃容器將5.145克的Bi(NO₃)₃?5H₂O溶解在濃度為1～4 mol/L的HNO₃溶液中，然后再加入濃度為0.2～2 mol/L檸檬酸形成混合溶液，在溶解過程中磁力攪拌，待上述化學物質完全溶解后，繼續攪拌30～90min，然后用濃度為1～4 mol/L的NaOH溶液調節pH值，NaOH溶液的滴加速度控制在0.5～3mL/min，通過逐步測試pH值直到混合溶液的pH＝7。

步驟2，在常溫下，通過玻璃容器將2mmol的檸檬酸和2mmol 的Na[Al(OH)₄]加入到去離子水中，使其配制濃度為0.2～2 mol/L，同時磁力攪拌，待混合溶液完全溶解后，繼續攪拌30～90min后停止。

步驟3，在常溫下，通過新的玻璃容器將步驟1制得的溶液滴入到所述的步驟2制得的溶液中，再用濃度為1～4 mol/L的NaOH溶液調整溶液的pH值，NaOH溶液的滴加速度控制在0.5～2mL/min，直到溶液的pH＝7，繼續攪拌30～90min，然后在70～100oC的加熱溫度下水浴4～15h后停止，在水浴過程中采用電動攪拌器攪拌，轉速控制為20～90rpm。

步驟4，在120～160oC加熱溫度下，烘干步驟3制得的粘稠溶液，烘干時間控制為6～12h，研磨后得到前驅體粉末，在常溫下，將前驅體粉末用去離子水反復清洗3～5次，去除前驅體粉末中的Na⁺和Al³⁺離子，然后在60～120°C加熱溫度下，烘干12～24h。

步驟5，在空氣氣氛中，將步驟4制得的粉末在315～370°C下煅燒2～7h，得到β-Bi₂O₃粉末，將一定量的β-Bi₂O₃粉末放入到CO氣氛爐中，抽真空后，通入CO氣體，維持CO的分壓在40～120kPa，在200～350°C下熱處理2～8h，得到可見光和近紅外光響應的貝塔氧化鉍。

有益效果：

1. 本發明制備的可見光和近紅外光響應的貝塔氧化鉍，易于實現工業化，相對于貝塔氧化鉍而言，其吸收邊發生了一個明顯的紅移，可見光和近紅外光吸收能力較純貝塔氧化鉍有一個較為明顯的增強，可見光和近紅外光吸收能力的增強提高了光催化劑中產生光生電子和空穴的幾率。

2. 本發明制備的可見光和近紅外光響應的貝塔氧化鉍的苯酚脫除率為97.6%，而純貝塔氧化鉍的苯酚脫除率僅為32.7%，提高了2.98倍。

附圖說明：

附圖1是本發明實施例1制得的可見光和近紅外光響應的貝塔氧化鉍的X射線衍射對比圖譜。

附圖2是本發明實施例1制得的可見光和近紅外光響應的貝塔氧化鉍的光吸收圖譜。