[發明專利]一種可見光和近紅外光響應的貝塔氧化鉍的制備方法

在審

• 申請號: 201710998765.2
• 申請日: 2017-10-24
• 公開（公告）號: CN107552039A
• 公開（公告）日: 2018-01-09
• 發明（設計）人: 單連偉;馬成國
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: B01J23/18
• 分類號: B01J23/18;C01G29/00;C02F1/30;C02F101/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種可見光和近紅外光響應的貝塔氧化鉍的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1，在常溫下，通過玻璃容器將5.145克的Bi(NO₃)₃?5H₂O溶解在濃度為1～4 mol/L的HNO₃溶液中，然后再加入濃度為0.2～2 mol/L檸檬酸形成混合溶液，在溶解過程中磁力攪拌，待上述化學物質完全溶解后，繼續攪拌30～90min，然后用濃度為1～4 mol/L的NaOH溶液調節pH值，NaOH溶液的滴加速度控制在0.5～3mL/min，通過逐步測試pH值直到混合溶液的pH＝7；

步驟2，在常溫下，通過玻璃容器將2mmol的檸檬酸和2mmol 的Na[Al(OH)₄]加入到去離子水中，使其配制濃度為0.2～2 mol/L，同時磁力攪拌，待混合溶液完全溶解后，繼續攪拌30～90min后停止；

步驟3，在常溫下，通過新的玻璃容器將步驟1制得的溶液滴入到所述的步驟2制得的溶液中，再用濃度為1～4 mol/L的NaOH溶液調整溶液的pH值，NaOH溶液的滴加速度控制在0.5～2mL/min，直到溶液的pH＝7，繼續攪拌30～90min，然后在70～100oC的加熱溫度下水浴4～15h后停止，在水浴過程中采用電動攪拌器攪拌，轉速控制為20～90rpm；

步驟4，在120～160oC加熱溫度下，烘干步驟3制得的粘稠溶液，烘干時間控制為6～12h，研磨后得到前驅體粉末，在常溫下，將前驅體粉末用去離子水反復清洗3～5次，去除前驅體粉末中的Na⁺離子，然后在60～120°C加熱溫度下，烘干12～24h；

步驟5，在空氣氣氛中，將步驟4制得的粉末在315～370°C下煅燒2～7h，得到β-Bi₂O₃粉末，將一定量的β-Bi₂O₃粉末放入到CO氣氛爐中，抽真空后，通入CO氣體，維持CO的分壓在40～120kPa，在200～350°C下熱處理2～8 h，得到可見光和近紅外光響應的貝塔氧化鉍粉末。

2.根據權利要求1所述的可見光和近紅外光響應的貝塔氧化鉍的制備方法，其特征在于，所述步驟1中：HNO₃溶液的濃度為1～4 mol/L，檸檬酸溶液的濃度為0.2～2 mol/L，磁力攪拌的時間為30～90min，NaOH溶液的濃度為1～4 mol/L，NaOH溶液的滴加速度為0.5～2mL/min。

3. 根據權利要求1所述的可見光和近紅外光響應的貝塔氧化鉍的制備方法，其特征在于，所述步驟2中：檸檬酸溶液的濃度為0.2～2 mol/L，Na[Al(OH)₄]溶液的濃度為0.2～2 mol/L，攪拌時間為30～90min，NaOH溶液的濃度為1～4 mol/L，NaOH溶液的滴加速度為0.5～2mL/min，攪拌時間為30～90min。

4.根據權利要求1所述的可見光和近紅外光響應的貝塔氧化鉍的制備方法，其特征在于，所述步驟3中：1～4 mol/L的NaOH溶液滴加速度為0.5～2mL/min，水浴溫度為70～100oC，水浴時間為4～15h，攪拌速度為20～90rpm。

5.根據權利要求1所述的可見光和近紅外光響應的貝塔氧化鉍的制備方法，其特征在于，所述步驟4中：烘干溫度為120～160oC，烘干時間為6～12h。

6.根據權利要求1所述的可見光和近紅外光響應的貝塔氧化鉍的制備方法，其特征在于，所述步驟5中：步驟4制得粉末的煅燒氣氛為空氣，煅燒溫度為315～370°C，煅燒時間為2～7h，β-Bi₂O₃粉末的熱處理氣氛為CO，CO的分壓為40～120kPa，熱處理溫度為200～350°C，熱處理時間為2～8 h。