[發(fā)明專利]一種鐵鉻黑顏料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710997068.5
• 申請日: 2017-10-20
• 公開（公告）號: CN107628646B
• 公開（公告）日: 2019-08-20
• 發(fā)明（設計）人: 鄭華德;艾樹鶴;張明
• 申請（專利權）人: 華南協(xié)同創(chuàng)新研究院
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00;C09D7/61;C09D11/328;C08K3/22
• 代理公司: 廣州市華學知識產(chǎn)權代理有限公司 44245
• 代理人: 宮愛鵬

本發(fā)明公開了一種鐵鉻黑顏料及其制備方法，包括如下步驟：以Cr：Fe摩爾比1～1.85:1，稱取Cr(NO₃)₃·9H₂O和Fe(NO₃)₃·9H₂O并加入到加熱溫度為50～70℃的水中，攪拌制得Cr/Fe水溶液；添加與之完全反應的燃燒劑，并繼續(xù)加熱攪拌直至全部溶解；將混合液加熱蒸發(fā)濃縮，再將溶液置于250～300℃保溫的馬弗爐中引發(fā)自蔓延燃燒；燃燒產(chǎn)物置于高溫煅燒爐中，以5～10℃/min升溫速度升至850～1050℃并保溫1～3h，降溫收集煅燒后的粉體即為鐵鉻黑顏料。本發(fā)明所得的顏料顆粒分布0.1～1.0μm之間，外形圓潤規(guī)則，結(jié)晶度高。產(chǎn)品TSR≥31％，高于國內(nèi)外同類產(chǎn)品。

技術領域

本發(fā)明屬于無機顏料領域，具體涉及一種亞微米晶粒型高紅外反射率鐵鉻黑顏料及其制備方法。

背景技術

顏料是涂料配方中的重要組成部分，賦予涂料色彩、著色力、遮蓋力，增加涂層機械強度，并能使一些專用涂料具有導電、偽裝、光致變色、光致發(fā)光、熱致變色等多種功能。根據(jù)涂料使用要求，一種涂料中可能會用到單種或數(shù)種不同顏料，加入量占涂料總體質(zhì)量最高可達60％以上。顏料按化學組成分類，主要可分為有機顏料和無機顏料兩大類。無機顏料一般是礦物性物質(zhì)，具有特定的晶體結(jié)構(gòu)，由不同的過渡金屬元素氧化物經(jīng)由熱擴散復合而成的，其顏色主要決定于晶體內(nèi)的電子能量躍遷，從而使吸收光譜發(fā)生改變。與有機顏料相比，無機顏料最大的特點是在使用環(huán)境下長期不變色(耐候性好)，部分無機顏料具有獨特的光、電、磁性能。

黑色顏料是應用非常廣泛的一個色系，除直接用于生產(chǎn)黑色涂料，還用于調(diào)節(jié)其它顏料的明度(在已有顏色的基礎上，加入不同比例的黑色顏料，就可得到不同明度的各種顏色)。目前常用的黑色無機顏料有炭黑、氧化鐵黑、銅鉻黑、鐵鉻黑等。黑色顏料之所以呈現(xiàn)黑色，主要是因為對可見光具有極高的吸收率(95％以上)，而且大多數(shù)黑色顏料(鐵鉻黑除外)對中近紅外光也有超高的吸收率。到達地面的太陽光的總能量中，可見光占45％，紅外線占50％，而其中95％的紅外輻射能量集中在波長為0.72～2.5μm的范圍內(nèi)，即近紅外范圍內(nèi)。而在一些顏料的戶外應用中，太陽照射有時難以避免，高的可見光-近紅外光吸收率使得黑色顏料存在矛盾的兩方面。例如，在北方寒冷的冬季，黑色車輛(黑色車漆多用炭黑)能夠吸收更多的太陽熱量，使得車內(nèi)溫度相對較高，能夠減少空調(diào)電耗，起到節(jié)能作用。但在夏季晴朗天氣中，地面太陽直射方向的平均功率接近1.4kW/m²，黑車車輛內(nèi)部溫度升高更加突出，會引起乘員不適、增加空調(diào)電耗、加速內(nèi)飾老化，總之是非常不利的。開發(fā)一種具有較高太陽反射率黑色顏料，代替常用的炭黑等低太陽反射率顏料，對于減少太陽光線對人類造成的負面影響具有重要意義。

鐵鉻黑是由Fe₂O₃與Cr₂O₃以一定比例固溶形成的混相氧化物，仍保持赤鐵礦結(jié)構(gòu)，顏色為帶紅相的黑色，組成可表示為Cr_xFe_2-xO₃。鐵鉻黑是現(xiàn)有黑色顏料中總太陽反射率最高(TSR值接近30％，而炭黑與銅鉻黑TSR在5％左右)的一類，具有卓越的耐候性、耐高溫性、耐酸堿性、環(huán)保無毒、不遷移、不滲色、不溶于水和有機溶劑等優(yōu)點，在汽車涂料、外墻涂料、卷鋼涂料、軍用高反射偽裝涂料、工程塑料、油墨等行業(yè)具有極大應用價值。

目前，生產(chǎn)鐵鉻黑的主要工藝有固相合成法、共沉淀法及溶膠-凝膠法，其中固相合成法因便于工業(yè)化生產(chǎn)且成本低廉被國內(nèi)外各大無機顏料生產(chǎn)廠商廣泛采用。在固相法生產(chǎn)鐵鉻黑顏料過程中，先將氧化鐵、氧化鉻及少量助劑混合均勻，再經(jīng)高溫煅燒-破碎-漂洗-烘干-超細粉碎制得成品。受超細粉碎設備粉碎能力的制約，國內(nèi)廠家生產(chǎn)的鐵鉻黑平均粒徑多在1.0μm以上，即使美國ShepherdColor等無機顏料行業(yè)的明星企業(yè)，其推出的同類產(chǎn)品平均粒徑也只能達到0.7μm。而溶膠-凝膠法作為合成納米粉體的一種常用工藝，采用該法合成的鐵鉻黑顏料粒徑多小于200nm。