[發明專利]一種鐵鉻黑顏料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710997068.5
• 申請日: 2017-10-20
• 公開（公告）號: CN107628646B
• 公開（公告）日: 2019-08-20
• 發明（設計）人: 鄭華德;艾樹鶴;張明
• 申請（專利權）人: 華南協同創新研究院
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00;C09D7/61;C09D11/328;C08K3/22
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 宮愛鵬

1.一種鐵鉻黑顏料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)Cr/Fe水溶液的配制

以Cr：Fe摩爾比1～1.85:1，稱取Cr(NO₃)₃·9H₂O和Fe(NO₃)₃·9H₂O并加入到加熱溫度為50～70℃的水中，攪拌制得Cr/Fe水溶液；

(2)添加燃燒劑

根據步驟(1)溶液中(Cr+Fe)的總量，添加與之完全反應的燃燒劑，并繼續加熱攪拌直至全部溶解；

(3)自蔓延燃燒

將步驟(2)所得混合液繼續以50～70℃加熱蒸發濃縮，待溶液體積減少量≥1/3后，將溶液置于250～300℃保溫的馬弗爐中引發自蔓延燃燒，燃燒后收集產物；

(4)晶化熱處理

將步驟(3)收集的產物置于高溫煅燒爐中，以5～10℃/min升溫速度升至850～1050℃并保溫1～3h，降溫后取出，收集煅燒后的粉體即為鐵鉻黑顏料；

所述燃燒劑為檸檬酸，或為檸檬酸與甘氨酸、谷氨酸、葡萄糖、尿素、碳酸氫銨和乙二醇中的任意一種或兩種以上的混合。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(2)制得的溶液中引入Ti元素。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述引入Ti元素的具體步驟為：將鈦酸四正丁酯分散到5倍質量的無水乙醇中制成混合液，將混合液逐滴加入到步驟(2)制得的溶液中，滴加過程繼續攪拌加熱。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述鈦酸四正丁酯與(Cr+Fe)總量的摩爾比≤0.04。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述燃燒劑由30％～50％檸檬酸、0％～20％葡萄糖、20％～50％尿素和0％～30％乙二醇組成。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)制得的鐵鉻黑顏料還依次進行如下后處理：水洗、壓濾、烘干、氣流粉碎、檢驗和包裝。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)濃縮后的溶液置于容積超過液體體積10倍的坩堝中，再在馬弗爐中進行自蔓延燃燒。

8.權利要求1～7任意一項所述方法制備的鐵鉻黑顏料。